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                  HJ 1054-2019 土壤和沉積物 二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農藥總量的測定 頂空 氣相色譜法

                        警告:實驗中所使用的化學試劑具有一定毒性和腐蝕性,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

                  1 適用范圍

                        本標準規定了測定土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農藥總量的頂空/氣相色譜法。

                        本標準適用于土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農藥總量的測定,以代森錳鋅或二硫化碳計。

                        本標準不適用于含烴基黃原酸及其鹽類土壤和沉積物樣品的測定。

                        當取樣量為 2 g,以代森錳鋅計時,方法檢出限為 0.05 mg/kg,測定下限為 0.20 mg/kg;

                        以二硫化碳計時,方法檢出限為 0.03 mg/kg,測定下限為 0.12 mg/kg。

                  2 規范性引用文件

                        本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

                        GB 17378.3 海洋監測規范 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

                        GB 17378.5 海洋監測規范 5 部分:沉積物分析

                        HJ 494 水質 采樣技術指導

                        HJ 495 水質 采樣方案設計技術規定

                        HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

                        HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

                        HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

                  3 術語和定義

                        下列術語和定義適用于本標準。

                  3.1

                        二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農藥總量 the dithiocarbamate pesticides

                        指在本標準規定的條件下,分子結構中含二硫代氨基甲?;霓r藥(代森錳鋅、福美雙、福美鋅、福美鐵、代森聯、代森錳、代森鋅、代森鈉、丙森鋅等)分解生成二硫化碳的總量, 以代森錳鋅或二硫化碳計。

                  4 方法原理

                        在一定溫度下,頂空瓶內土壤或沉積物中的二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農藥在含氯化亞錫的無機酸介質中反應生成二硫化碳,當二硫化碳在氣液固三相中達到熱力學動態平衡后, 氣相中的二硫化碳經氣相色譜分離,用電子捕獲檢測器(ECD)檢測,根據二硫化碳的量計算二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農藥的總量。

                  5 干擾和消除

                        樣品中的二硫化碳會對二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農藥的測定產生正干擾,用酸解樣品的測定結果減去未酸解樣品的測定結果予以扣除。

                  6 試劑和材料

                        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的純水或無二硫化碳水。

                  6.1 硫酸(H2SO4):ρ = 1.84  g/ml,優級純。

                  6.2 氯化亞錫(SnCl2·2H2O)。

                  6.3 氯化鈉(NaCl):優級純。

                        在馬弗爐中 400℃下烘烤 4 h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至密封玻璃瓶中保存。

                  6.4 乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2·2H2O)。

                  6.5 L-半胱氨酸鹽酸鹽(C3H7NO2S·HCl·H2O)。

                  6.6 氫氧化鈉(NaOH)。

                  6.7 氫氧化鈉溶液:cNaOH)= 10 mol/L。

                        稱取 20 g 氫氧化鈉(6.6)溶于少量實驗用水中,稀釋至 50 ml。

                  6.8 硫酸溶液:cH2SO4= 3 mol/L。

                        取 81 ml 硫酸(6.1),緩慢倒入實驗用水中,稀釋定容至 500 ml。

                  6.9 EDTA-半胱氨酸堿性溶液。

                        稱取 12.5 g 乙二胺四乙酸二鈉(6.4)和 12.5  g  L-半胱氨酸鹽酸鹽(6.5),加入 800  ml實驗用水,溶解并混勻,用氫氧化鈉溶液(6.7)調節 pH 為 9.0~10.0。

                  6.10 氯化亞錫-硫酸溶液:ρSnCl2·2H2O)= 15g/L。

                        稱取 7.5 g 氯化亞錫(6.2),緩慢加入 500 ml 硫酸溶液(6.8)中,溶解并混勻。

                  6.11 代森錳鋅(C4H6N2S4MnZn):純度≥97.5 %。

                  6.12 代森錳鋅標準貯備液:ρ=100 μg/ml 。

                        準確稱取 50 mg(精確到 0.1 mg)代森錳鋅(6.11),移入 500 ml 棕色容量瓶中,加入 EDTA-半胱氨酸堿性溶液(6.9)溶解并定容,搖勻,4℃以下密閉避光冷藏保存,保存時間為 2 個月。

                  6.13 代森錳鋅標準使用液:0.20 μg/ml~20.0 μg/ml。

                        分別取適量代森錳鋅標準貯備液(6.12)于 10 ml 棕色容量瓶中,用 EDTA-半胱氨酸堿性溶液(6.9)定容,配制成 0.20 μg/ml、0.60 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、6.00 μg/ml、10.0 μg/ml 和 20.0 μg/ml 標準使用液,臨用現配,不少于 5 個濃度點。

                   

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