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                  HJ 1057-2019 組合聚醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧層物質的測定 頂空/氣相色譜-質譜法

                        警告:本方法使用的標準品為易揮發的有毒化學品,溶液配制過程應在通風櫥內進行; 操作時應按照要求佩戴防護器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物。

                  1 適用范圍

                        本標準規定了測定組合聚醚中二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧層物質的頂空/氣相色譜-質譜法。

                        本標準適用于組合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧層物質的測定。

                        當取樣量為 1g 時,本標準測定 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限均為0.2 μg/g,測定下限均為 0.8 μg/g。

                  2 方法原理

                        在一定溫度條件下,頂空瓶內樣品中的目標組分向液上空間揮發,產生一定的蒸汽壓并達到氣液兩相動態平衡。氣相中的目標組分經氣相色譜分離,質譜檢測器檢測。通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較進行定性,內標法定量。

                  3 術語和定義

                        下列術語和定義適用于本標準。

                  3.1 

                  組合聚醚 pre-blended polyether polyols

                  混合物,由單體聚醚、發泡劑、交聯劑、催化劑、勻泡劑等多種組分混合而成。生產硬質聚氨酯泡沫的雙組分原料之一,俗稱白料。

                  3.2 

                  消耗臭氧層物質 ozone-depleting substances

                  對臭氧層有破壞作用并列入《中國受控消耗臭氧層物質清單》的化學品。

                  4 試劑和材料

                        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為不含目標組分的二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。

                  4.1 甲醇(CH3OH):色譜純。

                  4.2一氟三氯甲烷(CFC-11)標準溶液:ρ(CFCl3)=200 mg/L,溶劑為甲醇,市售有證標準溶液。

                  4.3 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)標準溶液:ρ(CH3CFCl2)=200 mg/L,溶劑為甲醇,市售有證標準溶液。

                  4.4 二氟一氯甲烷(HCFC-22)標準溶液:ρ(CHF2Cl)=200 mg/L,溶劑為甲醇,市售有證標準溶液。

                  4.5 內標標準溶液:ρ(CH2BrCl)=2000 mg/L,溶劑為甲醇,市售有證標準溶液。

                  4.6 4-溴氟苯(BFB):ρ=25 mg/L,溶劑為甲醇,市售有證標準溶液。

                  4.7 載氣:氦氣,純度≥99.999%。

                  5 儀器和設備

                  5.1 氣相色譜-質譜儀:色譜部分具有分流/不分流進樣口,可程序升溫;質譜部分具有 70eV 電子轟擊(EI)電離源,配 NIST 質譜圖庫,具有全掃描(SCAN)和選擇離子(SIM)掃描、手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

                  5.2 頂空進樣器:加熱溫度控制范圍在室溫至 120°C 可調,溫度控制精度為±1℃。

                  5.3 色譜柱:多孔層開管毛細管柱,60 m×0. 32 mm。固定相為鍵合硅膠,或其他等效毛細管柱。

                  5.4 分析天平:感量 0.0001 g。

                  5.5 采樣瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯內襯的硅橡膠墊,或其他同類采樣瓶。

                  5.6 頂空進樣瓶:玻璃頂空瓶(20 ml)、密封墊(聚四氟乙烯/硅橡膠材質)、密封蓋(螺旋蓋或一次性壓蓋),或與頂空進樣器(5.2)配套的玻璃頂空瓶。

                  5.7 氣密性注射器:5 ml。

                  5.8 玻璃比色管:10 ml。

                  5.9 采樣勺:長手柄金屬材質。

                  5.10 微量注射器:2 μl~500 μl。

                  5.11 容量瓶:A 級,10 ml。

                  5.12 一般實驗室常用儀器和設備。

                  6 樣品

                  6.1 樣品采集和保存

                        每一批號的組合聚醚隨機抽取 3 個包裝單位進行樣品采集;當包裝單位少于 10 個時, 可酌情抽取 1~2 個包裝單位進行樣品采集。每個包裝單位采集 2 份樣品,1 份用于實驗室分析,1 份作為留樣保存。

                        樣品采集時,用采樣勺(5.9)從原始存儲容器中采集組合聚醚。然后,將采樣勺中的樣品沿采樣瓶(5.5)瓶壁緩慢導入瓶中,直至充滿不留空間。取樣時應盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。

                        樣品在常溫避光密封條件下運輸和保存,保存期限不超過 10 d。

                   

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