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    HJ 1070-2019 水質 15種氯代除草劑的測定 氣相色譜法

          警告:實驗中使用的試劑和標準溶液等具有腐蝕性、刺激性和毒性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

    1 適用范圍

          本標準規定了測定水中 15 種氯代除草劑的氣相色譜法。

          本標準適用于 2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-4--2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚和四氯對苯二甲酸共 15 種氯代除草劑的測定。

          本標準前處理方法分為液液萃取法和固相萃取法。液液萃取法適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水;固相萃取法適用于較清潔的地表水和地下水。

          當取樣體積為 500 ml、定容體積為 10 ml,進樣體積為 1.0 μl 時,方法檢出限為 0.10.2 μg/L,測定下限為 0.40.8 μg/L,詳見附錄 A。

    2 規范性引用文件

          本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

          GB 17378.3 海洋監測規范第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

          HJ 91.1 污水監測技術規范

          HJ 442 近岸海域環境監測規范

          HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

          HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

    3 方法原理

          樣品在堿性條件下(pH12)水解,然后在 pH2 條件下,用二氯甲烷或固相萃取柱提取樣品中氯代除草劑,提取液經濃縮、溶劑轉換后,用五氟芐基溴衍生化,衍生物經凈化后用氣相色譜分離,電子捕獲檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。

    4 試劑和材料

          除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標化合物的純水。

    4.1 磷酸:ρ(H3PO4=1.69 g/ml,優級純。

    4.2 鹽酸:ρ(HCl=1.19 g/ml。

    4.3 無水硫酸鈉(Na2SO4)。

          使用前在 400℃灼燒 2 h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

    4.4 氯化鈉(NaCl)。

          使用前在 400℃灼燒 2 h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

    4.5 正己烷(C6H14):農殘級。

    4.6 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。

    4.7 丙酮(C3H6O):農殘級。

    4.8 甲醇(CH4O):農殘級。

    4.9 甲苯(C7H8):農殘級。

    4.10 甲苯-正己烷混合溶劑:1+6。

    4.11 正己烷-甲苯混合溶劑:1+9。

    4.12 氫氧化鈉溶液:cNaOH=6 mol/L。

          稱取 24.0 g 氫氧化鈉溶于水中并稀釋至 100 ml。

    4.13 鹽酸溶液:1+1。

    4.14 碳酸鉀溶液:ρ(K2CO3=100 g/L。

          稱取 10.0 g 碳酸鉀溶于水中并定容至 100 ml。

    4.15 五氟芐基溴(C7H2BrF5)。

    4.16 五氟芐基溴溶液:ρ(C7H2BrF5=30 g/L。

          稱取 3.0 g 五氟芐基溴(4.15)溶于丙酮中并定容至 100 ml。

    4.17 氯代除草劑標準貯備液:ρ=100 mg/L

          可直接購買市售有證標準溶液。開啟后的標準溶液在冷凍、避光條件下密封保存,有效期 1 年。也可將氯代除草劑標準品置于盛有硅膠的干燥器中 48 h 后,稱量,以丙酮(4.7) 為溶劑配制。

    4.18 氯代除草劑混合標準使用液:ρ=10.0 mg/L

          移取10.00 ml氯代除草劑標準貯備液(4.17)于100 ml容量瓶中,用丙酮(4.7)稀釋并定容至標線。標準使用液于4℃冷藏、避光保存,保質期兩個月。使用時應恢復至室溫,并搖均。

    4.19 固相萃取柱:500 mg/6 ml,填料為二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或同等柱效的萃取柱。

    4.20 硅膠柱:500 mg/6 ml,填料為 40 μm75 μm 層析硅膠。

    4.21 氮氣:純度≥99.999%。

    5 儀器和設備

    5.1 氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器(ECD)。

    5.2 色譜柱:石英毛細管柱,長 30 m,內徑 0.25 mm,膜厚 0.25μm,固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效色譜柱。

    5.3 濃縮裝置:氮吹濃縮儀,旋轉蒸發儀或 K-D 濃縮器等性能相當的濃縮裝置。

    5.4 水浴鍋。

    5.5 固相萃取裝置。

    5.6 刻度濃縮瓶。

    5.7 一般實驗室常用儀器和設備。

    6 樣品

    6.1 樣品采集和保存

          按照HJ 91.1、HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 442 GB 17378.3 要求進行樣品采集。

          樣品采集后立即用鹽酸溶液(4.13)調節 pH2,4℃冷藏、避光保存,7 d 內完成萃取, 萃取液在 30 d 內分析完畢。

    6.2 試樣的制備

    6.2.1 水解

          量取 500 ml 樣品至分液漏斗中,用氫氧化鈉溶液(4.12)調節溶液 pH12,靜置 1 h。樣品體積記作 V。

          注:如果高濃度樣品,則減少取樣量。對于只含有苯氧羧酸類除草劑的樣品,可不進行水解。

    6.2.2 提取

    6.2.2.1 液液萃取法

          地表水、地下水等清潔樣品可不凈化直接萃取。對于基體復雜的樣品,應先對水解后的樣品(6.2.1)進行凈化。

    凈化:向水解后的樣品(6.2.1)中加入 30 ml 二氯甲烷(4.6),振蕩放氣后,振蕩萃取 15 min,靜置 15 min,待兩相分層后,棄去下層有機相。再加入 30 ml 二氯甲烷重復萃取一次,棄去下層有機相。

          萃?。河昧姿幔?/span>4.1)調節水解后的樣品(6.2.1)或凈化后樣品 pH2,加入 10g 氯化鈉(4.4),振搖使其溶解。加 30 ml 二氯甲烷(4.6),振蕩放氣后,振蕩萃取 15 min,靜置15 min,待兩相分層后,收集經無水硫酸鈉脫水后的有機相于刻度濃縮瓶(5.6)中。再用30 ml 二氯甲烷重復萃取兩次。合并經無水硫酸鈉脫水后的有機相,用濃縮裝置(5.3)濃縮至近干。用 5 ml 丙酮(4.7)溶解,待衍生化。

    6.2.2.2 固相萃取法

          柱活化:將固相萃取柱(4.19)放到固相萃取裝置上(5.5)。依次用 10 ml 二氯甲烷(4.6)、 10 ml 甲醇(4.8)以約 5 ml/min 速度通過固相萃取柱,待填料將要暴露到空氣之前,向柱上加 20 ml 水,待水剩約 2 ml 時,關閉閥門。

          富集:用磷酸(4.1)調節水解后的樣品(6.2.1pH2。使樣品以 10 ml/min 的流速通過活化后的固相萃取柱,樣品完全富集后,繼續抽吸 10 min 或用氮氣(4.21)吹掃,使萃取柱干燥。然后加入 20 ml 甲醇(4.8)洗脫,收集洗脫液至刻度濃縮瓶(5.6)。用濃縮裝置(5.3)濃縮至近干,用 5 ml 丙酮(4.7)溶解,待衍生化。

    6.2.3 衍生化

          在待衍生化的提取液(6.2.2.1 6.2.2.2)中加入 30 μl 碳酸鉀溶液(4.14),混勻后加入 200 μl 五氟芐基溴溶液(4.16),加塞密閉后在 60℃±2℃水浴條件下衍生化反應 3 h 以上。衍生后,用濃縮裝置(5.3)將反應液濃縮至 0.5 ml,用甲苯-正己烷混合溶劑(4.10)定容至 2 ml。

    6.2.4 衍生后凈化

          在硅膠柱(4.20)上方裝填 0.5 g 無水硫酸鈉(4.3)。用 5 ml 正己烷(4.5)潤洗硅膠柱。將樣品加入硅膠柱,用 10 ml 甲苯-正己烷混合溶劑(4.10)淋洗,棄去淋洗液。用 8 ml 正己烷-甲苯混合溶劑(4.11)洗脫,接收全部洗脫液于 10 ml 具塞比色管中,并用正己烷定容至標線,待測。

    6.3 空白試樣的制備

          用實驗用水代替樣品,按照與試樣的制備(6.2)相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。

    7 分析步驟

    7.1 色譜分析參考條件

          進樣口溫度:250℃,不分流進樣。

          檢測器:ECD。

          檢測器溫度:300℃。

          升溫程序:初始溫度 80℃保持 2 min,以 30/min 升到 170 ℃,保持 5 min,再以 10/min升到 200℃,保持 2 min,再以 10/min 升到 300℃,保持 5 min。載氣:氮氣(4.2.1);流量:1.0 ml/min。

          尾吹氣流量:30 ml/min。進樣體積:1.0 μl。

    7.2 工作曲線的建立

          分別取20.0 μl、50.0 μl、100 μl、500 μl1000 μl標準使用溶液(4.18)于刻度濃縮瓶(5.6) 中,用丙酮稀釋至5 ml,配制各目標化合物含量為0.50 μg、1.00 μg、2.50 μg、5.00 μg10.0 μg(此為參考含量)的標準系列。

    按照與6.2.36.2.4相同的步驟進行衍生及凈化處理,由低濃度到高濃度依次進樣測定。以目標化合物含量為橫坐標,對應的峰面積為縱坐標,建立工作曲線。

          在本標準規定的色譜參考條件(7.1)下,15 種氯代除草劑標準氣相色譜圖見圖 1。

     

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