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                  HJ 1079-2019 固定污染源廢氣 氯苯類化合物的測定 氣相色譜法

                        警告:實驗中所使用的氯苯類化合物、二硫化碳等均具有一定的毒性。樣品前處理和溶   液配制應在通風柜中進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。氣相   色譜氫火焰離子化檢測器燃燒產生的廢氣應通過排風罩排至室外。

                  1 適用范圍

                        本標準規定了測定固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中氯苯類化合物的氣相色  譜法。

                        本標準適用于固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯等 10 種氯苯類化合物的測定。

                        當固定污染源廢氣采樣體積為 10 L(標準狀態)、解吸液體積 2.00 ml 時,方法檢出限為 0.02 mg/m30.04 mg/m3,測定下限為 0.08 mg/m30.16 mg/m3;當無組織排放監控點空氣采樣體積為 30 L(標準狀態)、解吸液體積 1.00 ml 時,方法檢出限為 0.007 mg/m30.01 mg/m3,測定下限為 0.028 mg/m30.04 mg/m3;詳見附錄 A。

                  2 規范性引用文件

                        本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

                        GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

                        HJ/T 47 煙氣采樣器技術條件

                        HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則

                        HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)

                        HJ/T 375 環境空氣采樣器技術要求及檢測方法

                        HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

                  3 方法原理

                        固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中氯苯類化合物經 GDX-103 吸附劑(苯乙烯- 二乙烯基苯聚合物)或活性炭吸附劑富集后,用二硫化碳解吸,解吸液經毛細管氣相色譜分   離,以氫火焰離子化檢測器檢測,根據保留時間定性,外標法定量。

                  4 試劑和材料

                        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備不含目標化合物的純水。

                  4.1 二硫化碳(CS2):色譜純,在氣相色譜參考分析條件(7.1)下檢驗無干擾峰,或其中目標化合物濃度低于方法檢出限。

                  4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):色譜純。

                  4.3 丙酮(C3H6O):色譜純。

                  4.4 丙酮-二氯甲烷混合溶液:1+9,臨用現配。

                  4.5 標準貯備溶液:ρ=1000 μg/ml。

                        直接購買市售有證氯苯類化合物標準溶液(二硫化碳介質),按照標準溶液證書要求保存,也可使用氯苯類化合物標準品自行配制。標準貯備溶液開啟后,于具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的棕色密實瓶(5.5)內低溫冷凍保存,保存期為 3 個月。

                  4.6 標準使用溶液:ρ=100 μg/ml。

                        移取氯苯類化合物標準貯備溶液(4.5),用二硫化碳(4.1)稀釋、混勻定容。標準使用溶液于具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的棕色密實瓶(5.5)內低溫冷凍保存,保存期為 1 個月。

                  4.7 吸附采樣管。

                  4.7.1 GDX-103 吸附采樣管。

                        采樣管為玻璃材質,規格Φ6×(80120mm,內裝兩段粒徑 250 μm380 μm60 目~40 目)GDX-103 吸附劑(苯乙烯-二乙烯基苯聚合物),其中 A 段(采樣段)100 mg, B 段(指示段)50 mg,詳見圖 1??少徺I市售商品化采樣管。

                        GDX-103 吸附劑使用前用二氯甲烷(4.2)回流提取 16 h,再用丙酮-二氯甲烷混合溶液(4.4)繼續回流提取 16 h,然后放置在通風柜中將溶劑揮發干(或采用 50℃真空干燥 8 h),于廣口玻璃瓶中密封保存。

                  4.7.2 活性炭吸附采樣管。

                        采樣管為玻璃材質,規格Φ6×(80120mm,內裝兩段粒徑 380 μm830 μm40 目~20 目)椰殼活性炭,其中 A 段(采樣段)100 mg,B 段(指示段)50 mg,詳見圖 1??少徺I市售商品化采樣管。


                  A
                  100 mg GDX-103 或活性炭;B50 mg GDX-103 或活性炭。
                  1
                  —玻璃棉;2GDX-103 或活性炭;

                  1 GDX-103或活性炭吸附采樣管

                  4.8 高純氮氣:純度≥99.999%。

                  4.9 氫氣:純度≥99.99%。

                  5 儀器和設備

                  5.1 空氣采樣器:采樣流量范圍 0.1 L/min1.0 L/min,精度±5%,其他性能和技術指標應符合 HJ/T 375 的要求。

                  5.2 固定污染源廢氣采樣系統:包括采樣槍、制冷除濕裝置、吸附(吸收)采樣管、流量控制器和抽氣泵等。采樣流量范圍 0.1 L/min1.0 L/min,精度±5%,采樣槍應具備加熱和保溫功能,加熱溫度不低于 120℃;其他性能和技術指標應符合 GB/T 16157、HJ/T 47、HJ/T 397 的有關要求。

                  5.3 氣相色譜儀:具有分流/不分流進樣口、程序升溫功能和氫火焰離子化檢測器。

                  5.4 色譜柱:石英毛細管色譜柱,固定相為 14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷,30 m×0.25 mm×0.25 μm;或其他等效色譜柱。

                  5.5 棕色密實瓶:2 ml、4 ml,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。

                  5.6 超聲清洗儀:功率 200W。

                  5.7 一般實驗室常用儀器和設備。

                  6 樣品

                  6.1 樣品采集

                  6.1.1 固定污染源廢氣采樣

                        固定污染源廢氣采樣位置與采樣點、采樣頻次和采樣時間的確定,排氣參數的測定和采  樣操作執行 GB/T 16157、HJ/T 373 HJ/T 397 的相關規定。

                        固定污染源廢氣采樣系統如圖 2 所示。


                  7—干燥器;8—溫度計;9—壓力表;10—流量控制器;11—抽氣泵。
                  1—排氣煙道;2—采樣槍;3—制冷除濕裝置;4—三通閥;5—吸附采樣管;6—旁路吸附管;

                  ?圖2 固定污染源廢氣采樣系統示意圖

                        在采樣現場,除去吸附采樣管兩端封口,按照圖 2 所示與固定污染源廢氣采樣系統(5.2) 相連,檢查采樣系統的氣密性,調節采樣裝置流量,此采樣管僅作為調節流量用。

                        采樣時,除去 GDX-103 吸附采樣管(4.7.1)或活性炭吸附采樣管(4.7.2)兩端封口, 用硅橡膠管將吸附采樣管 B 端與干燥器相連接,吸附采樣管 A 端與制冷除濕裝置連接,待采樣槍加熱到 120℃后插入污染源排氣管道中心附近位置,將采樣槍溫度保持在 120℃(有防爆安全要求的除外),以 0.5 L/min 流量至少采集廢氣樣品 10 min(可根據廢氣濃度適當調整采樣時間),同時記錄采樣流量、采樣時間、采樣系統內氣體的溫度和氣壓,以及生產工況等信息。采樣結束后立即用膠帽密封吸附采樣管兩端,避光保存。

                  6.1.2 無組織排放監控點空氣采樣

                        無組織排放監控點位布設、監控點數目、采樣頻次、采樣時間,以及采樣操作執行 HJ/T 55的相關規定。

                        采樣時,除去 GDX-103 吸附采樣管(4.7.1)或活性炭吸附采樣管(4.7.2)兩端封口, 用硅橡膠管將吸附采樣管 B 端與空氣采樣器(5.1)連接,吸附采樣管垂直放置并固定在采樣位置,以 0.5 L/min1.0 L/min 流量采集空氣樣品,同時記錄采樣流量、采樣時間及采樣點的環境溫度和大氣壓。采樣結束后立即用膠帽密封吸附采樣管兩端,避光保存。

                  6.1.3 全程序空白樣品

                        每次采樣時應至少帶 1 支同一批次的 GDX-103 吸附采樣管(4.7.1)或活性炭吸附采樣管(4.7.2)作為全程序空白樣品,在采樣現場除去吸附采樣管兩端封口后,與采樣器連接但   不啟動采樣器,采樣結束后取下吸附采樣管,立即用膠帽密封,避光保存。與樣品一起送回   實驗室。

                  6.2 樣品的保存

                        樣品應避光保存,4℃下冷藏可保存 7 d。冷藏保存的樣品在預處理前應恢復至室溫。

                  6.3 試樣的制備

                  6.3.1 固定污染源廢氣樣品

                        將采集固定污染源廢氣樣品的 GDX-103 吸附采樣管或活性炭吸附采樣管,去掉兩端密封膠帽,A 段、B 段吸附劑分別轉移至 5 ml 具塞玻璃試管中,在每個試管中各加入 2.00 ml 二硫化碳(4.1),密封,于超聲清洗儀(5.6)中超聲解吸 1 min,靜置約 30 min,待測。

                  6.3.2 無組織排放監控點空氣樣品

                        將采集無組織排放監控點空氣樣品的 GDX-103 吸附采樣管或活性炭吸附采樣管,去掉兩端密封膠帽,A 段、B 段吸附劑分別轉移至 5 ml 具塞玻璃試管中,在每個試管中各加入1.00 ml 二硫化碳(4.1),密封,于超聲清洗儀(5.6)中超聲解吸 1 min,靜置約 30 min,待測。

                  6.3.3 全程序空白樣品

                        全程序空白樣品(6.1.3)按照與試樣制備(6.3.1)或(6.3.2)相同的步驟制備全程序  空白試樣。


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