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                  HJ 1080-2019 土壤和沉積物 鉈的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

                        警告:實驗中所使用的鉈標準溶液屬于有毒化學品;實驗用酸具有揮發性和腐蝕性,溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。

                  1 適用范圍

                        本標準規定了測定土壤和沉積物中鉈的石墨爐原子吸收分光光度法。

                        本標準適用于土壤和沉積物中鉈總量的測定。

                        當稱樣量為 0.5 g,定容體積為 50 ml 時,本方法檢出限為 0.1 mg/kg,測定下限為0.4 mg/kg。

                  2 規范性引用文件

                        本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

                        GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

                        GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析

                        HJ 25.2 建設用地土壤污染風險管控和修復監測技術導則

                        HJ 494 水質 采樣技術指導

                        HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

                        HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

                        HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

                  3 方法原理

                        土壤和沉積物樣品經消解后,注入石墨爐原子化器中,鉈及其化合物形成基態原子,對特征譜線(276.8 nm)產生選擇性吸收,其吸收強度在一定范圍內與鉈含量成正比。

                  4 干擾和消除

                        氯離子對鉈的測定產生負干擾,對鉈濃度為 20.0 μg/L 的試樣,當氯離子濃度為 50 mg/L 時,測定吸光度下降 50%。當氯離子濃度低于 1000 mg/L 時,加入硝酸鈀和抗壞血酸基體改進劑可消除干擾。

                  5 試劑和材料

                        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為超純水。

                  5.1 硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml,優級純。

                  5.2 氫氟酸:ρ(HF=1.49 g/ml,優級純。

                  5.3雙氧水:φ(H2O2=30%,優級純。

                  5.4 硝酸鈀[Pd(NO3)2]:優級純。

                  5.5 抗壞血酸(C6H8O6):優級純。

                  5.6 金屬鉈:wTl)≥99.9%。

                  5.7 硝酸溶液:1+1。

                  5.8 硝酸溶液:1+99。

                  5.9 硝酸鈀溶液:ρ[Pd(NO3)2]=200 mg/L。

                        稱取 0.02 g 硝酸鈀(5.4),加 1 ml 硝酸(5.1)溶解,用水定容至 100 ml。

                  5.10 抗壞血酸溶液:ρ(C6H8O6=30 g/L。

                        稱取 3 g 抗壞血酸(5.5),用水稀釋并定容至 100 ml。臨用現配。

                  5.11 鉈標準貯備液:ρ(Tl=100 μg/ml。

                        準確稱取 0.1 g(精確至 0.1 mg)金屬鉈(5.6)加熱溶解于 20 ml 硝酸溶液(5.7)中,冷卻后用水稀釋至 1000  ml。也可直接購買市售有證標準溶液。4℃下冷藏保存,有效期 2年。

                  5.12 鉈標準中間液:ρ(Tl=1.00 μg/ml。

                        準確量取 1.00 ml 鉈標準貯備液(5.11)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.8)稀釋至標線,搖勻。4℃下冷藏保存,有效期 1 年。

                  5.13 鉈標準使用液:ρ(Tl=100 μg/L。

                        準確量取 10.00 ml 鉈標準中間液(5.12)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.8)稀釋至標線,搖勻。臨用現配。

                  5.14 濾膜:0.45 μm 水系微孔濾膜。

                  5.15 氬氣:純度≥99.9%。

                  6 儀器和設備

                  6.1 石墨爐原子吸收分光光度計:具有背景校正功能。

                  6.2 光源:鉈銳線光源或連續光源。

                  6.3 熱解涂層石墨管。

                  6.4 微波消解裝置(功率在 1200 W 以上)。

                  6.5 電熱板:具有溫控功能。

                  6.6 瑪瑙研缽或球磨機。

                  6.7 分析天平:感量為 0.1 mg。

                  6.8 尼龍篩:孔徑 0.15 mm100 目)。

                  6.9 一般實驗室常用儀器和設備。

                  7 樣品

                  7.1 樣品采集和保存

                        按照 HJ/T 166 HJ 25.2 的相關規定進行土壤樣品的采集和保存;按照 GB 17378.3 的相關規定進行海洋沉積物樣品的采集和保存;按照 HJ/T 91、HJ/T 166 HJ 494 的相關規定進行水體沉積物樣品的采集和保存。

                  7.2 樣品的制備

                        按照 HJ/T 166 GB 17378.3 的要求,除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物,將采集的樣品在實驗室進行風干、粗磨、細磨至過尼龍篩(6.8)。

                  7.3 水分測定

                        按照 HJ 613 測定土壤樣品(7.2)的干物質含量,按照 GB 17378.5 測定沉積物樣品(7.2) 的含水率。

                  7.4 試樣的制備

                  7.4.1 電熱板消解法

                        準確稱取 0.2 g0.5 g(精確至 0.1 mg)樣品置于 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中,加 23 滴水濕潤試樣后加 10 ml 硝酸(5.1)、3 ml 氫氟酸(5.2),160℃~180℃加蓋消解至無明顯黑色物質,若黑色物質較多,可補加 2 ml 硝酸(5.1)和 2 ml3 ml 雙氧水(5.3)繼續加蓋消解,重復上述消解過程。180℃開蓋趕酸(為達到良好的趕酸效果,應經常搖動坩堝), 蒸至近干(內容物呈不流動的粘稠狀)。取下坩堝稍冷,加入 0.5 ml 硝酸(5.1),溫熱溶解可溶性殘渣,冷卻后轉移至 50 ml 容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,靜置取上清液待測或經濾膜(5.14)過濾后待測。

                  7.4.2 微波消解法

                        準確稱取 0.2 g0.5 g(精確至 0.1 mg)樣品置于微波消解罐中,加 5 ml 硝酸(5.1)、3 ml 氫氟酸(5.2),按照一定消解條件(表 1)進行消解,消解完后冷卻至室溫,將消解液轉移至 50 ml 聚四氟乙烯坩堝中,用少許水洗滌消解罐和蓋子后一并倒入坩堝,將坩堝置于電熱板上 180℃加熱趕酸(為達到良好的趕酸效果,應經常搖動坩堝),蒸至近干(內容物呈不流動的粘稠狀)。若微波消解后有黑色物質,可在坩堝中補加 2 ml 硝酸(5.1)和 2 ml3 ml 雙氧水(5.3),在 160℃~180℃加蓋反應至無明顯黑色物質,180℃開蓋趕酸至近干。取下坩堝稍冷,加入 0.5 ml 硝酸(5.1),溫熱溶解可溶性殘渣,冷卻后轉移至 50 ml 容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,靜置取上清液待測或經濾膜(5.14)過濾后待測。

                  注:土壤和沉積物樣品種類復雜,基體差異較大,在消解時各種酸的用量、消解溫度和時間可視消解情況酌情增減。

                  表 1 微波消解升溫程序參考表

                  序號

                  溫度/℃?

                  升溫時間/min

                  保持時間/min

                  1

                  室溫~120

                  6

                  3

                  2

                  120150

                  8

                  10

                  3

                  150180

                  8

                  30

                  ?7.5 空白試樣的制備

                        按照與試樣的制備(7.4)相同的步驟進行空白試樣的制備。

                  8 分析步驟

                  8.1 儀器工作條件

                        不同型號儀器的最佳測定條件不同,可根據儀器使用說明書自行選擇;參考測量條件見表 2。

                  ?表 2 儀器參考測量條件

                  元素

                  鉈(Tl

                  測定波長(nm

                  276.8

                  燈電流(mA

                  10.0

                  通帶寬度(nm

                  0.5

                  干燥溫度(℃)/時間(s

                  85120/55

                  灰化溫度(℃)/時間(s

                  600/14

                  原子化溫度(℃)/時間(s

                  2100/3

                  消除溫度(℃)/時間(s

                  2200/2

                  原子化階段是否停氣

                  氬氣流速(L/min

                  3.0

                  進樣量(μl

                  10

                  基體改進劑(μl

                  抗壞血酸 5 μl+硝酸鈀 5 μl

                  扣背景方式

                  塞曼

                  8.2 標準曲線的建立

                        準確移取 0 ml、2.50 ml、5.00 ml、10.00 ml、15.00 ml、20.00 ml、25.00 ml 鉈標準使用液(5.13)于 50 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.8)定容后搖勻。此標準系列中鉈的濃度分別為:0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L。

                   

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