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                  HJ 1081-2019 土壤和沉積物 鈷的測定 火焰原子吸收分光光度法

                        警告:硝酸、高氯酸、氫氟酸等具有強氧化性和強腐蝕性,試劑配制和試樣制備過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

                  1 適用范圍

                        本標準規定了測定土壤和沉積物中鈷的火焰原子吸收分光光度法。

                        本標準適用于土壤和沉積物中總量鈷的測定。

                        當取樣量為 0.5 g,定容體積為 50 ml 時,方法檢出限為 2 mg/kg,測定下限為 8 mg/kg。

                  2 規范性引用文件

                        本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

                        GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

                        GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析

                        HJ 25.2 建設用地土壤污染風險管控和修復監測技術導則

                        HJ 494 水質 采樣技術指導

                        HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

                        HJ 832 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法

                        HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

                        HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

                  3 方法原理

                        土壤或沉積物樣品經酸消解后,噴入貧燃性空氣‐乙炔火焰中,在高溫火焰中形成的鈷基態原子,對鈷銳線光源或連續光源發射的 240.7  nm 特征譜線產生選擇性吸收,在一定濃度范圍內,其吸光度與鈷的質量濃度成正比。

                  4 干擾及消除

                        試樣中濃度低于 10 mg/L Zn Ni、20 mg/L Ba Pb、60 mg/L Mn、400 mg/L Mg、500 mg/L K、900 mg/L Ti、3000 mg/L Al、5000 mg/L Ca 7000 mg/L Na 對鈷的測定無干擾。

                  5 試劑和材料

                        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的優級純試劑,實驗用水為新制備的純水或蒸餾水。

                  5.1 鹽酸:ρ(HCl=1.19 g/ml。

                  5.2 硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml。

                  5.3 氫氟酸:ρ(HF=1.49 g/ml。

                  5.4 高氯酸:ρ(HClO4=1.68 g/ml。

                  5.5 金屬鈷:光譜純。

                  5.6 硝酸溶液:1+1。

                  5.7 硝酸溶液:1+99。

                  5.8 鈷標準貯備液:ρ(Co=500 mg/L。

                        準確稱取 0.1 g(精確至 0.1 mg)金屬鈷(5.5),用 6 ml 硝酸溶液(5.6)加熱溶解,冷卻,用水定容至 200 ml。轉移至聚乙烯試劑瓶中,0℃~4℃密封冷藏,有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。

                  5.9 鈷標準使用液:ρ(Co=50 mg/L。

                        準確吸取 10.0 ml 鈷標準貯備液(5.8)于 100 ml 容量瓶中,加入硝酸溶液(5.7)定容至標線,搖勻。4℃以下冷藏保存,有效期一年。

                  5.10 燃氣:乙炔,純度≥99.6%。

                  5.11 助燃氣:空氣。

                  6 儀器和設備

                  6.1 火焰原子吸收分光光度計。

                  6.2 鈷銳線光源或具 240.7 nm 譜線的連續光源。

                  6.3 微波消解儀:功率為 600 W1500 W,溫度精度為±2.5℃,具微波消解罐。

                  6.4 電熱板:具溫控功能,溫度精度為±5℃。

                  6.5 具蓋聚四氟乙烯燒杯或坩堝:50 ml。

                  6.6 分析天平:感量為 0.1 mg。

                  6.7 尼龍篩:孔徑 0.15 mm100 目)。

                  6.8 一般實驗室常用儀器和設備。

                  7 樣品

                  7.1 樣品采集和保存

                        按照 HJ/T 166 HJ 25.2 的相關要求采集和保存土壤樣品;按照 GB 17378.3 的相關要求采集和保存海洋沉積物樣品;按照 HJ/T 91 HJ 494 的相關要求采集地表水沉積物樣品, 按照 HJ/T 166 的相關要求保存地表水沉積物樣品。

                  7.2 樣品的制備

                        按照 HJ/T 166 GB 17378.3 的要求,除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物,將采集的樣品在實驗室進行風干、粗磨、細磨至過尼龍篩(6.7)。

                  7.3 水分和干物質的測定

                        按照 HJ 613 測定土壤樣品(7.2)的干物質含量;按照 GB 17378.5 測定沉積物樣品(7.2) 的含水率。

                  7.4 試樣的制備

                  7.4.1 電熱板消解

                        稱取 0.5 g(精確至 0.1 mg)樣品(7.2),置于聚四氟乙烯燒杯或坩堝(6.5)內,加 23 滴水潤濕后,先后加入 2 ml 鹽酸(5.1)、10 ml 硝酸(5.2)、2 ml 氫氟酸(5.3)和 1 ml 高氯酸(5.4),180℃加蓋消解約 1 h,揭蓋飛硅、趕酸,溫度控制在 210℃以內,蒸至近干, 若燒杯或坩堝壁上有黑色碳化物,則繼續加入 1 ml 高氯酸(5.4),直至內容物呈白色或淡黃色不流動的半凝固狀。取下聚四氟乙烯燒杯或坩堝稍冷,加入 0.5  ml 硝酸(5.2),溫熱溶解可溶性殘渣,冷卻后全量轉移至 50 ml 容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,靜置,取上清液待測。

                  7.4.2 微波消解

                        稱取 0.5 g(精確至 0.1 mg)樣品,置于微波消解罐內,加 23 滴水潤濕后,加入 1 ml 鹽酸(5.1)、5 ml 硝酸(5.2)和 2 ml 氫氟酸(5.3),按照一定消解條件(見表 1)進行消解,消解完后冷卻至室溫,將消解液全部轉移至聚四氟乙烯燒杯或坩堝(6.5)中,加入 1 ml 高氯酸(5.4),采用電熱板加熱,溫度控制在 180℃加蓋加熱 30 min,然后揭蓋趕酸(溫度控制在 180℃,為達到良好的飛硅效果,應經常搖動燒杯或坩鍋),至溶液近干。若燒杯或坩堝壁上有黑色碳化物,則繼續加入 1 ml 高氯酸(5.4),直至內容物呈白色或淡黃色不流動的半凝固狀。取下聚四氟乙烯燒杯或坩堝稍冷,加入 0.5 ml 硝酸(5.2),溫熱溶解可溶性殘渣,冷卻后全量轉移至 50 ml 容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,靜置,取上清液待測?;蛘甙凑?HJ 832 中鈷的消解方法進行消解。

                  ?表 1 微波消解升溫程序參考表

                  步驟

                  溫度(

                  升溫時間(min

                  保持時間(min

                  1

                  室溫~150

                  7

                  3

                  2

                  150210

                  5

                  20

                  7.5 空白試樣的制備

                        不稱取樣品,按照與試樣制備(7.4)相同的步驟進行空白試樣的制備。

                  8 分析步驟

                  8.1 儀器參考工作條件

                        根據儀器使用說明書調節儀器至最佳工作狀態。參考測試條件見表 2。

                  表 2 儀器工作參數

                  名稱

                  參數

                  測定波長(nm

                  240.7

                  通帶寬度(nm

                  0.2

                  燈電流(mA

                  7.0

                  乙炔流量(L/min

                  2.5

                  空氣流量(L/min

                  13.5

                  火焰類型

                  貧燃

                  8.2 標準曲線的建立

                        分別準確移取 0 ml、0.20 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、10.00 ml 鈷標準使用液(5.9)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(5.7)定容至標線,搖勻,使鈷的質量濃度分別為 0 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、5.00 mg/L。按儀器測量條件由低到高質量濃度順序測定標準溶液的吸光度。以鈷標準系列質量濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,建立標準曲線。

                        注 1:采用標準加入法進行測定時,參見附錄A;

                        注 2:可根據儀器靈敏度或試樣的濃度范圍配制成其他濃度水平的標準系列,至少配制 6 個濃度點(含零濃度點)。

                  8.3 試樣測定

                        按照與標準曲線建立(8.2)相同的儀器條件進行試樣(7.4)的測定。若樣品濃度范圍超過標準曲線范圍,則用硝酸溶液(5.7)稀釋后測定。

                  8.4 空白試樣測定

                        按照與試樣測定(8.3)相同的步驟進行空白試樣(7.5)的測定。

                   

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