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                  HJ 1082-2019 土壤和沉積物 六價鉻的測定 堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法

                  1 適用范圍

                        本標準規定了測定土壤和沉積物中六價鉻的堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。

                        本標準適用于土壤和沉積物中六價鉻的測定。

                        當土壤和沉積物取樣量為 5.0 g,定容體積為 100 ml 時,本標準測定的六價鉻的方法檢出限為 0.5 mg/kg,測定下限為 2.0 mg/kg。

                  2 規范性引用文件

                        本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

                        GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

                        GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分:沉積物分析

                        HJ 25.2 建設用地土壤污染風險管控和修復監測技術導則

                        HJ 494 水質 采樣技術指導

                        HJ 495 水質 采樣方案設計技術規定

                        HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

                        HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

                        HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

                  3 方法原理

                        用 pH 不小于 11.5 的堿性提取液,提取出樣品中的六價鉻,噴入空氣-乙炔火焰,在高溫火焰中形成的鉻基態原子對鉻的特征譜線產生吸收,在一定范圍內,其吸光度值與六價鉻的質量濃度成正比。

                  4 干擾和消除

                        在堿性環境(pH11.5)中,經氯化鎂和磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液抑制,樣品中三價鉻的存在對六價鉻的測定無干擾。

                  5 試劑和材料

                        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水。

                  5.1 硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml,優級純。

                  5.2 碳酸鈉(Na2CO3)。

                  5.3 氫氧化鈉(NaOH)。

                  5.4 氯化鎂(MgCl2)。

                  5.5 磷酸氫二鉀(K2HPO4)。

                  5.6 磷酸二氫鉀(KH2PO4)。

                  5.7 磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液:pH=7。

                        稱取 87.1 g 磷酸氫二鉀(5.5)和 68.0 g 磷酸二氫鉀(5.6)溶于水中,稀釋定容至 1 L。

                  5.8 堿性提取溶液。

                        稱取 30 g 碳酸鈉(5.2)與 20 g 氫氧化鈉(5.3)溶于水中,稀釋定容至 1 L,貯存在密封聚乙烯瓶中。使用前必須保證其 pH 值大于 11.5。

                  5.9 重鉻酸鉀(K2Cr2O7):基準試劑。

                        稱取 5.0 g 重鉻酸鉀于瓷坩堝中,在 105℃干燥箱中烘 2 h,冷卻至室溫,保存于干燥器內,備用。

                  5.10 六價鉻標準貯備液:ρ=1000 mg/L。

                        準確稱取 2.829 g(精確至 0.1 mg)重鉻酸鉀(5.9)溶于水中,稀釋定容至 1 L。也可直接購買市售有證標準物質或者有證標準溶液。

                  5.11 六價鉻標準使用液:ρ=100 mg/L。

                        準確移取 10.0 ml 六價鉻標準貯備液(5.10)加入 100 ml 容量瓶中,用水定容至標線, 搖勻。常溫保存 6 個月。

                  5.12 濾膜:0.45 μm。

                  5.13 聚乙烯薄膜。

                  6 儀器和設備

                  6.1 火焰原子吸收分光光度計。

                  6.2 鉻空心陰極燈或其他光源。

                  6.3 攪拌加熱裝置:具有磁力加熱攪拌器、控溫裝置,可升溫至 100℃。

                  6.4 真空抽濾裝置。

                  6.5 pH 計:精度為 0.1 pH 單位。

                  6.6 天平:感量為 0.1 mg。

                  6.7 尼龍篩:0.15 mm100 目)。

                  6.8 一般實驗室常用儀器和設備。

                  7 樣品

                  7.1 樣品采集和保存

                        按照HJ/T 166HJ 25.2的相關要求進行土壤樣品的采集和保存,按照HJ/T 91、HJ 494 HJ 495的相關要求進行水體沉積物樣品的采集和保存,按照GB 17378.3的相關要求進行海洋沉積物樣品的采集和保存。樣品的采集與保存應使用塑料或玻璃的裝置和容器,不得使用金屬制品貯存器。

                  7.2 樣品的制備

                        按照 HJ/T 166,將采集的樣品在實驗室中風干、破碎、過尼龍篩(6.7)、保存。

                        注:樣品的干燥也可采用凍干法。

                  7.3 水分的測定

                        按照 HJ 613 測定土壤樣品(7.2)的干物質含量,按照 GB 17378.5 測定沉積物樣品(7.2) 的含水率。

                  7.4 試樣的制備

                        準確稱取 5.0 g(精確至 0.01 g)樣品(7.2)置于 250 ml 燒杯中,加入 50.0 ml 堿性提取溶液(5.8),再加入 400 mg 氯化鎂(5.4)和 0.5 ml 磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液(5.7)。放入攪拌子,用聚乙烯薄膜(5.13)封口,置于攪拌加熱裝置(6.3)上。常溫下攪拌樣品 5 min 后,開啟加熱裝置,加熱攪拌至 90℃~95℃,保持 60 min。取下燒杯,冷卻至室溫。用濾膜(5.12)抽濾,將濾液置于 250 ml 的燒杯中,用硝酸(5.1)調節溶液的 pH 值至 7.5±0.5。將此溶液轉移至 100 ml 容量瓶中,用水定容至標線,搖勻,待測。

                        注 1:調節試樣溶液 pH 值時,如果有絮狀沉淀產生,需再用濾膜(5.12)過濾。

                        注 2:制備好的試樣,若不能立即分析,在 0℃~4℃下密封保存,保存期為 30 d。

                  7.5 空白試樣的制備

                        不加樣品,按照與試樣制備(7.4)相同的步驟制備空白試樣。

                  8 分析步驟

                  8.1 儀器參考條件

                        原子吸收分光光度計型號不同,最佳測定條件也不同,可根據儀器使用說明書自行選擇。推薦的儀器測量條件見表 1。

                  1 儀器參考條件

                  元素

                  Cr

                  測定波長(nm

                  357.9

                  通帶寬度(nm

                  0.2

                  火焰性質

                  富燃還原性(使光源光斑通過火焰亮藍色部分)

                  次靈敏線(nm

                  359.0;360.5;425.4

                  燃燒頭高度

                  調整至使光源光斑通過中間反應區

                  8.2 工作曲線的建立

                        分別移取 0 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml 六價鉻標準使用液(5.11) 置于 250 ml 燒杯中,按照試樣制備的步驟,制備工作曲線溶液,參考濃度為:0 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L。以空白試樣(7.5)調儀器零點,按濃度由低到高順序依次測定其吸光度。以六價鉻濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,建立工作曲線。

                  8.3 試樣測定

                        按照與工作曲線的建立(8.2)相同的分析條件進行試樣(7.4)的測定。

                  8.4 空白試驗

                        按照與試樣測定(8.3)相同的分析條件進行空白試樣(7.5)的測定。

                  9 結果計算與表示

                  9.1 結果計算

                  9.1.1 土壤樣品的結果計算

                  土壤樣品中六價鉻的含量 w(mg/kg),按照公式(1)進行計算:

                   

                        式中:

                        w——土壤樣品中六價鉻的含量, mg/kg;

                        ρ——試樣中六價鉻的濃度,mg/L;

                        V——試樣定容體積,ml;

                        D——試樣稀釋倍數;

                        m——稱取土壤樣品的重量,g;

                        Wdm——土壤樣品干物質含量,%。

                   

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