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    環境空氣 有機氯農藥的測定 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法(征求意見稿)

          警告:實驗中使用的溶劑和標準樣品等具有毒性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

    1 適用范圍

          本標準規定了測定環境空氣中有機氯農藥的高分辨氣相色譜-高分辨質譜法。

          本標準適用于環境空氣氣相和顆粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、氧化氯丹、順式-環氧七氯、反式-環氧七氯、反式-氯丹、2,4'-DDE、反式-九氯、順式-氯丹、硫丹-Ⅰ、4,4'-DDE、狄氏劑、2,4'-DDD、異狄氏劑、2,4'-DDT、順式-九氯、4,4'-DDD、硫丹-Ⅱ、4,4'-DDT 和滅蟻靈共 25 種有機氯農藥的測定。詳見附錄 A。

          當采樣體積為 30 m3(標準狀態),濃縮定容體積為 20μl 時,六氯苯的檢出限為 0.9 pg/m3,測定下限為 3.6 pg/m3;當采樣體積為 1200 m3(標準狀態),濃縮定容體積為 20 μl 時,除六氯苯外其他有機氯農藥的檢出限為 0.006pg/m30.03pg/m3,測定下限為 0.024 pg/m30.12 pg/m3。詳見附錄 B。

    2 規范性引用文件

          本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

          HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范

          HJ 664 環境空氣質量監測點位布設技術規范

          HJ 691 環境空氣 半揮發性有機物采樣技術導則

          HJ 900-2017 環境空氣 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法

    3 方法原理

          本方法利用大流量采樣器將環境空氣顆粒物和氣相中的有機氯農藥采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,向采樣后的濾膜和 PUF 上加入同位素標記的提取內標后,用正己烷-二氯甲烷混合溶劑提取,提取液經濃縮、凈化得到上機樣品,向上機樣品中加入同位素標記的進樣內標,利用高分辨氣相色譜-高分辨質譜分離檢測,根據保留時間和特征離子豐度比定性,采用同位素稀釋法定量。

    4 干擾和消除

          樣品中的其他有機物可能會干擾測定,選擇弗羅里硅土、石墨化碳黑等凈化柱去除干擾,詳見 7.3.4。

    5 試劑和材料

          除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的優級純試劑,實驗用水為新制備的純水。

    5.1 丙酮(C3H6O):農殘級。

    5.2 正己烷(C6H14):農殘級。

    5.3 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。

    5.4 壬烷(C9H2O):農殘級。

    5.5 甲苯(C7H8):農殘級。

    5.6 無水硫酸鈉(Na2SO4):在馬弗爐中 400℃烘烤 4h,冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。

    5.7 提取內標:有機氯農藥內標物質(溶液),一般選擇 13C 標記化合物作為提取內標,參見附錄 C.2??芍苯淤徺I市售有證標準物質(溶液)。

    5.8 進樣內標:有機氯農藥內標物質(溶液),一般選擇 13C 標記化合物作為進樣內標,參見附錄 C.2??芍苯淤徺I市售有證標準物質(溶液)。

    5.9 有機氯農藥標準溶液:指用壬烷或其他溶劑配制的有機氯農藥標準物質與相應內標物質的混合溶液。標準溶液的質量濃度精確已知,且質量濃度序列應涵蓋高分辨氣相色譜-高分辨質譜的定量線性范圍,包括 5 種及以上質量濃度梯度,參見附錄 C.1。

    5.10 弗羅里硅土(Florisil)固相萃取小柱:1 g100 目~200 目),柱體積為 6 ml10 ml。

    5.11 石墨化碳黑(ENVI- Carb)固相萃取小柱:500 mg120 目~400 目),柱體積為 6 ml10 ml。

    5.12 石英/玻璃纖維濾膜:要求對粒徑大于 0.3 μm 的顆粒物阻留效率超過 99.95%。使用前置于馬弗爐中 400℃烘烤 5 h,冷卻至室溫后,用鋁箔包好,放入真空干燥箱中密封保存。

    5.13 聚氨酯泡沫(PUF):密度為 28 mg/cm3。使用前先用煮沸的水燙洗,再將其放入溫水中反復搓洗 2 次以上,瀝干水分后,放入烘箱中除水,然后采用下述方法對 PUF 進行提取清洗(也可采用其他等效方法進行處理):

          索氏提取清洗:提取條件參考 HJ 900-2017 7.3.1,清洗后的 PUF 置于真空干燥箱中50℃加熱 8 h,而后放在真空干燥箱中密封保存。

          加速溶劑萃取清洗:提取溶劑為正己烷/二氯甲烷(1:1,體積比)、提取溫度 100℃、加熱時間 5 min、靜態時間 8 min、循環次數 3 次、吹掃時間 180 s、沖洗比例 60%。清洗后的PUF 置于真空干燥箱中 50℃加熱 8 h,而后放在真空干燥箱中密封保存。

    5.14 高純氮氣:純度≥99.999%。

    5.15 高純氦氣:純度≥99.999%。

    6 儀器和設備

    6.1 采樣裝置

    6.1.1 采樣器

          滿足 HJ 691 要求,具有自動累積采樣體積的功能,以及自動定時、斷電再啟和自動補償由于電壓波動、阻力變化引起的流量變化的功能。

    6.1.2 采樣頭

          滿足 HJ 691 要求,由濾膜夾和采樣筒套筒兩部分組成,詳見圖 1。采樣頭的材質選用聚四氟乙烯或不銹鋼等不吸附有機物的材料。濾膜夾包括濾膜上壓環、濾膜和濾膜支架。采樣筒套筒內部裝有玻璃采樣筒,采樣筒底部有不銹鋼篩網支撐,采樣筒內的吸附材料為 PUF5.13)。采樣筒用硅橡膠密封圈密封固定在濾膜夾和抽氣泵之間。

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    1——氣流入口;2——濾膜夾;3——采樣筒套筒;4——氣流出口;5——濾膜上壓環;

    6——硅橡膠密封圈;7——濾膜;8——不銹鋼篩網;9——濾膜支架;10——玻璃采樣筒。

    1 環境空氣有機氯農藥采樣裝置示意圖

    6.2 前處理裝置

          樣品前處理所用相關玻璃器皿使用洗滌劑和水充分洗凈,使用前依次用丙酮、正己烷等溶劑沖洗并定期進行空白試驗。所有接口處嚴禁使用油脂。

    6.2.1 索氏提取器、加速溶劑萃取裝置或其他性能相當的提取裝置。

    6.2.2 帶有加熱功能的真空干燥箱。

    6.2.3 濃縮裝置:旋轉蒸發儀、氮吹濃縮儀或 K-D 濃縮裝置等。

    6.2.4 固相萃取裝置:手動固相萃取裝置,帶有流量控制功能。

    6.2.5 一般實驗室常用儀器設備。

    6.3 分析儀器

    6.3.1 高分辨氣相色譜。

    6.3.1.1 進樣口:具有分流/不分流進樣功能,最高使用溫度不低于 280℃。

    6.3.1.2 柱溫箱:具有程序升溫功能,可在 50℃~350℃溫度區間內進行調節。

    6.3.1.3 色譜柱:30 m×0.25 mm×0.2 μm,中等極性有機氯農藥分析專用色譜柱或其他等效毛細管色譜柱。

    6.3.1.4 載氣:高純氦氣(5.15)。

    6.3.2 高分辨質譜儀。

    6.3.2.1 具有氣質聯機接口。

    6.3.2.2 具有電子轟擊離子源,電子轟擊電壓可在 25 V70 V 范圍調節。

    6.3.2.3 具有選擇離子監測功能,并使用鎖定質量模式(Lock mass)進行質量校正。

    6.3.2.4 靜態分辨率大于 800010%峰谷定義,下同)并至少可穩定 24 h 以上。

    6.3.2.5 數據處理系統:能夠實時采集、記錄及存儲質譜數據。

    7 樣品

    7.1 樣品的采集

    7.1.1 環境空氣樣品

          按 HJ 194 HJ 691 要求采樣,進行空氣溫度、濕度、風速、風向等氣象參數的測定和樣品采集。采集樣品前對儀器進行安裝和程序設定,并檢查儀器預運行的穩定性。依次安裝濾膜夾、采樣筒套筒,連接采樣器,調節采樣流量,開始采樣。采樣結束后盡量在陰暗處拆卸采樣裝置,取下濾膜,采樣塵面向里對折,從采樣筒套筒中取出玻璃采樣筒,用鋁箔紙包好,放入保存盒中密封保存。

    7.1.2 全程序空白樣品

          將密封保存的裝有空白PUF的玻璃采樣筒和石英/玻璃纖維濾膜(5.12)帶到采樣現場, 安裝在采樣頭上不進行采樣,之后卸下采樣筒和濾膜,與樣品相同的方法進行保存,隨樣品一起運回實驗室。

    7.2 樣品的保存

          樣品采集后常溫避光保存,60 d 內提取完畢。樣品提取液在 4℃以下避光冷藏保存,并在 40 d 內完成分析。

    7.3 試樣的制備

    7.3.1 樣品的提取

    7.3.1.1 添加提取內標

          一般情況下,應在樣品提取前添加提取內標(5.7)。提取內標的添加量可根據樣品溶液的分割比例適當增減,使上機樣品中的提取內標與進樣內標的質量濃度相同。

     

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