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    GB 7480-1987 水質 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法

    1 適用范圍
      本標準適用于測定飲用水、地下水和清潔地面加中的硝酸鹽氮。
    1.1 測定范圍
      本方法適用于測定硝酸鹽氮濃度范圍在0.02-2.0 mg/L之間。濃度更高時,可分取較少的試份測定。
    1.2 最低檢出濃度
      采用光程為30 mm的比色皿,試份體積為50 ml時,最低檢出濃度為0.02 mg/L。
     1.3 靈敏度
      當使用光程為30 mm的比色皿,試份體積為50 ml,硝酸鹽氮含量為0.60 mg/L時,吸光度約0.6單位。
      使用光程為10 mm的比色皿,試份體積為50 ml,硝酸鹽氮含量為2.0 mg/L時,其吸光度約0.7單位。
    1.4 干擾
      水中含氯化物、亞硝酸鹽、按鹽、有機物和碳酸鹽時,可產生干擾。含此類物質時,應作適當的前處理,以消除對測定的影響。
    2 原理
      硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應,生成硝基二磺酸酚,在堿性溶液中,生成黃色化合物,于410nm波長處進行分光光度測定。

    3 試劑
          
    本標準所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑,實驗中所用的水,均應用蒸餾水或同等純度的水。
    3.1 硫酸:ρ=1.84g/ml。
    3.2發煙硫酸(H2SO4?SO3):含13%三氧化硫(SO3)
          
    注:(1)發煙硫酸在室溫較低時凝固,取用時,可先在40~50 ℃隔水浴中加溫使熔化,不能將盛裝發煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危險。
          
    (2)發煙硫酸中含三氧化硫(SO3)濃度超過13%時,可用硫酸(3. 1)按計算量進行稀釋。
    3.3 酚二磺酸(C6H3 (OH)(SO3H)2)。
          
    稱取25 g苯酚置于500 ml錐形瓶中,加150 ml硫酸(3.1)使之溶解,再加75 ml發煙硫酸(3.2), 充分混和。瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水浴中加熱2h,得淡棕色稠液,貯于棕色瓶中,密塞保存。
          
    注:(1)當苯酚色澤變深時,應進行蒸餾精制。
          
    (2)無發煙硫酸時,亦可用硫酸(3.1)代替,但應增加在沸水浴中加熱時間至6h,制得的試劑尤應注意防止吸收空氣中的水分,以免因硫酸濃度的降低,影響硝基化反應的進行,使測定結果偏低。
    3.4 氨水(NH3?H2O):ρ=0.90 g/ml。
    3.5 硝酸鹽氮標準溶液:CN =100 mg/L。
          
    0. 721 8g經105~110 ℃干燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶于水中,移入1000 ml容量瓶,用水稀釋至標線,混勻。加2m1氯仿作保存劑,至少可穩定8個月。
          
    每毫升本標準溶液含0.10 mg硝酸鹽氮。
    3.6 硝酸鹽氮標準溶液:CN=10.0 mg/L。
          
     吸取50.0 ml硝酸鹽氮標準溶液(3.5),置蒸發皿內,加氫氧化鈉溶液(3.9)使調至pH 8,在水浴上蒸發至干。加2ml酚二磺酸試劑(3.3),用玻璃棒研磨蒸發皿內壁,使殘渣與試劑充分接觸,放置片刻,重復研磨一次,放置10 min,加入少量水,定量移入500 ml容量瓶中,加水至標線,混勻。
          
    每毫升本標準溶液含0.010 mg硝酸鹽氮。
          
    貯于棕色瓶中,此溶液至少穩定6個月。
          
    注:本標準溶液應同時制備兩份,如發現濃度存在差異時,應重新吸取硝酸鹽氮標準溶液(3.5)進行制備。


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    下載地址:《GB 7480-1987 水質 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法》
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