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                  GB/T 14550-93 土壤質量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法

                  1 適用范圍
                  1.1 本標準適用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
                  1.2 本法采用丙酮-石油醚提取,以濃硫酸凈化,用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。
                  1.3 本方法的最低檢測濃度為0.00005-0.00487 mg/kg。
                  2 試劑和材料
                  2.1 載氣
                        氮氣,純度99.99%,經去氧管過濾,氧的含量小于5 ppm,氫的含量小于1.0 ppm。
                  2.2 配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料
                        使用的試劑系分析純,有機溶劑經重蒸,濃縮20倍用氣譜測定無干擾峰。
                  2.2.1 色譜標準樣品:α-六六六、β-六六六、γ一六六六、δ一六六六、p , p'-DDE、o, p'-DDT、p, p'-DDD、 p,p'-DDT,含量98%~99%,色譜純。
                  2.2.2 石油醚,沸程60~90℃。
                  2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
                  2.2.4 異辛烷(C8H18)。
                  2.2. 5 苯(C6H6):優級純。
                  2.2.6 濃硫酸(H2SO4):密度為1.84g/mL。
                  2.2.7 無水硫酸鈉(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,備用。
                  2.2.8 硫酸鈉溶液:20g/L.
                  2.2.9 硅藻土:試劑級。
                  2.2.10 三氯甲烷(CHCl3).
                  2.2.11脫 脂棉(或玻璃棉):用丙酮回流16h,取出晾干后備用。
                  2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料
                  2.3.1 色譜柱和填充物(3.6.5)。
                  2.3.2 涂漬固定液所用溶劑三氯甲烷(2.2.10)。
                  3 儀器
                  3.1 主要儀器:帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀。
                  3.2 控制載氣的壓力表及流量計。
                  3.3 進樣器:全玻璃系統進樣器。

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