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                  HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法

                  警告:試驗中所用有機溶劑和標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按規定佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。

                  1 適用范圍

                        本標準規定了測定土壤和沉積物中有機氯農藥的氣相色譜-質譜法。

                  本標準適用于土壤和沉積物中23種有機氯農藥的測定,目標物包括:α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏劑、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、硫丹硫酸酯、異狄氏劑醛、o,p'-DDT、異狄氏劑酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、滅蟻靈。通過驗證,其他有機氯農藥也可適用本標準。

                  當取樣量為20.0g,濃縮后定容體積為1 .0 ml時,采用全掃描方式測定,方法檢出限為 0.02 mg/kg~0.09 mg/kg,測定下限為0.08 mg/kg~0.36 mg/kg。詳見附錄A。

                  2 規范性引用文件

                  本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

                        GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸

                        GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析

                        HJ 613 土壤干物質和水分的測定 重量法

                        HJ 783 土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法

                        HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

                  3 方法原理

                    土壤或沉積物中的有機氯農藥采用適合的萃取方法(索氏提取、加壓流體萃取等)提取,根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法(銅粉脫硫、硅酸鎂柱或凝膠滲透色譜),對提取液凈化,再濃縮、定容,經氣相色譜分離、質譜檢測。根據標準物質質譜圖、保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性。內標法定量。

                  4 試劑和材料

                  除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。

                  4.1 丙酮(C3H6O):農殘級。

                  4.2 正己烷(C6H14):農殘級。

                  4.3 二氯甲烷(CH2C12):農殘級。

                  4.4 乙酸乙酯(C4H8O2):農殘級。

                  4.5 環己烷(C6H12):農殘級。

                  4.6 乙醚(C4H10O):農殘級


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