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                  HJ 784-2016 土壤和沉積物 多環芳烴的測定 高效液相色譜法

                        警告:部分多環芳烴屬于強致癌物,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服。溶液配制及樣品預處理過程應在通風櫥內操作。

                  1 適用范圍

                        本標準規定了測定土壤和沉積物中多環芳烴的高效液相色譜法。
                        本標準適用于土壤和沉積物中16種多環芳烴的測定,包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并((a)蒽、?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1 ,2,3-c,d)芘。

                        當取樣量為10.0 g,定容體積為1.0 ml時,用紫外檢測器測定16種多環芳烴的方法檢出限為3 μg/kg~5μg/kg,測定下限為12 μg/kg~20 μg/kg;用熒光檢測器測定16種多環芳烴的方法檢出限為0.3 μg/kg~0.5 μg/kg,測定下限為1.2μg/kg~2.0μg/kg。詳見附錄A。

                  2 規范性引用文件

                        本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

                        GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸

                        GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析

                        HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法

                        HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

                  3 方法原理

                        土壤和沉積物樣品中的多環芳烴用合適的萃取方法(索氏提取、加壓流體萃取等)提取,根據樣品基體干擾情況采取合適的凈化方法(硅膠層析柱、硅膠或硅酸鎂固相萃取柱等)對萃取液進行凈化、濃縮、定容,用配備紫外/熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測,以保留時間定性,外標法定量。

                  4 試劑和材料

                        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和實驗用水。

                  4.1 乙腈(CH3CN): HPLC級。

                  4.2 正己烷(C6H14): HPLC級。

                  4.3 二氯甲烷(CH2Cl2): HPLC級。

                  4.4 丙酮(CH3COCH3): HPLC級。

                  4.5 丙酮-正己烷混合溶液:1+1。

                        用丙酮(4.4)和正己烷(4.2)按1:1的體積比混合。

                  4.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液:2+3。

                        用二氯甲烷(4.3)和正己烷(4.2)按2:3的體積比混合。

                  4.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液:1+1。

                   

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