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    GB/T 24800.1-2009 化妝品中九種四環素類抗生素的測定 高效液相色譜法

    1 范圍

          本標準規定了化妝品中九種四環素類抗生素的高效液相色譜測定方法。

          本標準適用干皮膚護理類化妝品中九種四環素抗生素的測定。
          
    本標準二甲胺四環素的檢出限為25 mg/kg,土霉素、四環素、去甲基金霉素的檢出限為10 mg/kg, 金霉素、美他環素、多西環素的檢出限為5 mg/kg,差向脫水四環素和脫水四環素的檢出限為2.5 mg/kg。
          
    二甲胺四環素的定量限為50 mg/kg,土霉素、四環素、去甲基金霉素的定量限為25 mg/kg,金霉素、美他環素、多西環素的定量限為10 mg/kg,差向脫水四環素和脫水四環素的定雖限為5 mg/kg。

    2 原理
          
    以甲醇為溶劑,超聲提取、離心,0.45 μm的有機濾膜過濾,溶液注入配有二極管陣列檢側器 (DAD)的液相色譜儀檢測,外標法定量。

    3 試劑和材料

          除另有規定外試劑均為分析純

    3.1 甲醇色譜純

    3.2 乙腈色譜純

    3.3 九種四環素純度不小于97.0%;土霉素,純度不小于97.9%;金霉素純度不小于99.0%;多西環素,純度不小于96.5%;美他環素,純度不小于99.6%.去甲基金霉素純度不小于99.0%;二甲胺四環素,純度不小于99.0%;脫水四環素純度不小于90.0%;差向脫水四環素,純度不小于90.0%。

    3.4 九種四環素類抗生素標準儲備液;準確稱取各類四環(3.3)0.1g,精確到0000 1g,分別置于 50mL燒杯中加適量甲醇溶解溶液定里移入100 mL容量瓶中用甲醇稀釋至刻度,混勻即得濃度為1 000 mg/L的標準儲備液。
          
    九種四環素類抗生素混合標準儲備液分別移取上述標準儲備液(3.4)各10 mL至100ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度即得濃度為100 mg/L的標準混合儲備液。

    3.5 九種四環素類抗生素標準工作溶液用甲醇將上述混合標準儲備液(3.5)分別配成一系列濃度為1m g/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L的標準工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用一周。 

    3.6 0.01 moI/L草酸溶液:稱取草酸(C2H2O4?2H2O)1.26 g,精確至0.001 g,50 mL燒杯中加水溶解后移入1 000mL容量瓶中用水定容至刻度,混勻,即得0.30 mol/L的草硅溶液。

    4 儀器

    4.1 液相色譜儀配有二極粉陣列檢側器。 

    4.2 徽量進樣器10μL。

    4.3 超聲波清洗器

    4.4 離心機,大于5 000 r/min。

    4.5 溶劑過濾器和0.45 μm有機過濾膜。

    5 測定步驟

    5.1 樣品處理

          稱取化妝品試樣約0.2g,精確到0. 001g,于10 mL具塞比色管中,加人約8 mL甲醇,在超聲波清洗器中超聲振蕩30min,冷卻至室溫后,加甲醇定容至刻度。取部分溶液放人離心管中,在離心機上于5000 r/min離心20min,離心后的上清液經0.45μm有機濾膜過濾,濾液供測定用。

    5.2 測定

    5.2.1 色譜條件

    5.2.1.1 色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm(內徑),5 μm,或相當者)。

    5.2.1.2 流動相:A:甲醇與乙睛的混合溶液(1+3,V/V) ,B:0. 01 mol/L的草酸溶液(3. 7),梯度洗脫條件見表1。

    5.2.1.3 流速:1.0 mL/ min。

    5.2.1.4 檢測波長:程序可變波長:0~4.00 min350 nm,4.01 min-12.00 min270 nm。

    5.2.1.5 柱溫:25℃。

    5.2.1.6 進樣量:10μL,

    5.2.2 標準工作曲線繪制

          分別移取一系列濃度為1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L的標準工作溶液,按色譜條件(5.2.1)進行測定,記錄色譜峰面積,以色譜峰的峰面積為縱坐標,對應的溶液濃度為橫坐標作圖,繪制標準工作曲線。

          九種四環素的標準液相色譜圖參見附錄A的圖A.1。

    5.2.3 試樣測定

          用微量注射器吸取試樣溶液(5. 1)注人液相色譜儀,按色譜條件(5. 2. 1)進行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,由色譜峰的峰面積可從標準曲線上求出相應的濃度。樣品溶液中的被測物響應值均應在儀器測定的線性范圍之內。含量高的試樣可取適量試樣溶液用流動相稀釋后進行測定。

    5.2.4 定性確認

          液相色譜儀對樣品進行定性測定,進行樣品測定時,如果檢出四環素類抗生素的色譜峰的保留時間與標準品相一致,并且在扣除背景后的樣品色譜圖中,該物質的紫外吸收圖譜與標準品的紫外吸收圖譜相一致,則可初步確認樣品中存在被測四環素類抗生素。必要時,陽性樣品需用其他方法進行確認試驗。

    5.3 平行試驗

          按以上步驟,對同一試樣進行平行試驗測定。

    5.4 空白試驗

          除不稱取試樣外,均按上述步驟進行。

    6 結果計算

     

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