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                  GB/T 24800.4-2009 化妝品中氯噻酮和吩噻嗪的測定 高效液相色譜法

                  GB/T 24800.4-2009 化妝品中氯噻酮和吩噻嗪的測定,化妝品氯噻酮檢測,化妝品吩噻嗪檢測 第一頁

                  5 試驗步驟

                  5.1 提取

                  稱取化妝品試樣0.5g(精確到0.001g),置于10mL具塞離心管中,加人丙酮(3.1)6 mL,充分混勻,在超聲波清洗器中超聲提取10min,以15000r/min離心10min,將上清液轉移至25 mL具塞管中,下層沉淀用丙酮(3. 1)重復提取兩次,每次2 mL,合并上清液,用30 mmol/L磷酸二氫鈉溶液(3. 8) 定容至25 mL,混勻。取約5mL上述溶液于離心管中,以15 000 r/min離心15min,上清液過0. 45μm 有機濾膜后,待用。

                  5.2 測定

                  5.2.1 色譜條件

                  5.2.1.1 色譜柱:C18:柱:250 mm×4. 6 mm(內徑),顆粒直徑5μm,或相當者。

                  5.2.1.2 流動相:A:30 mmol/L磷酸二氫鈉溶液(3.8),B甲醇(3. 4),梯度洗脫條件見表1。

                  1方法的梯度洗脫條件

                   

                  5.2.1.3 流速:1.0 mL/min,

                  5.2.1.4 檢測波長:230 nm,

                  5.2.1.5 色譜柱溫:30℃。

                  5.2.1.6 進樣量:20μL。

                  5.2.2 標準工作曲線繪制
                        
                  取濃度為0.2 mg/L,0.5mg/L,2mg/L,5mg/L,20mg/L的標準工作溶液(3.11),按色譜條件 (5.2.1)行測定,以色譜峰的峰面積為縱坐標,對應的溶液濃度為橫坐標作圖,繪制標準工作曲線。

                  標準物質色譜圖參見附錄A的圖A.1,

                  5.3 試樣測定

                  試樣溶液(5. 1)注人液相色譜儀,按色譜條件(5. 2. 1)進行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,由色譜峰的峰面積可從標準曲線上求出相應的色譜峰濃度。樣品溶液中的氯噻酮和吩噻嗪的響應值均應在標準工作曲線濃度范圍之內,氯噻酮和吩噻嗪含量高的試樣可取適量試樣溶液用流動相稀釋后進行測定。必要時,陽性樣品需用其他方法進行確認試驗。

                  5.4 空白試驗

                        除不稱取試樣外,均按上述操作步驟進行。

                  6 結果計算

                        結果按式(1)計算(計算結果應扣除空白值):

                   

                        Xi-樣品中氯噻酮和吩噻嗪的質量濃度,單位為毫克每千克(mg/kg);

                        Ci-標準曲線計算所得氯噻酮和吩噻嗪的濃度,單位為毫克每升(mg/L);

                        C0-標準曲線計算所得空白樣品中氯噻酮和吩噻嗪的濃度,單位為毫克每升(mg/L);

                        Vi-樣品稀釋后的總體積,單位為毫升(mL);

                        m-樣品質量,單位為克(g)。


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