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    GB/T 29677-2013 化妝品中硝甲烷的測定 氣相色譜-質譜法

    1 范圍

          本標準規定了化妝品中硝甲烷的氣相色譜-質譜測定方法。

    本標準適用于水劑、散粉、香波、噴霧、唇膏類化妝品中硝甲烷的測定。

    本標準對于硝甲烷的檢出限為0.1 mg/kg,定量限為0.2 mg/kg。

    2 原理

          試樣經溶劑提取,離心過濾后,經固相萃取柱凈化,用氣相色譜一質譜法測定,外標法定量。

    3 試劑和材料

          除非另有規定,所用試劑均為分析純。

    3.1 二氯甲烷:色譜純。

    3.2 甲醇:色譜純。

    3.3 無水乙醇:色譜純。

    3.4 硝甲烷標準物質:分子式CH3NO2 , CAS號75-52-5,純度不小于99%,結構式參見附錄A的圖A.1。

    3.5 無水硫酸鈉:經650℃灼燒4h后置于干燥器中。

    3.6 硝甲烷標準儲備溶液:準確稱取適量硝甲烷標準物質(精確至0. 0001g),以二氯甲烷(3. 1)配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備溶液,于4℃避光保存,可使用三個月。

    3.7 15%甲醇-85%二氯甲烷混合溶液:準確量取15 mL甲醇和85 mL二氯甲烷,混勻后備用。
    3.8 80%甲醇-20%二氯甲烷混合溶液:準確量取80 mL甲醇和20 mL二氯甲烷,混勻后備用。

    4 儀器和設備

    4.1 氣相色譜-質譜(GC-MS)儀:配有電子轟擊離子源(El)。

    4.2 分析天平:感量為0. 0001 g和0.001 g。

    4.3 離心機:轉速不低于5000 r/min。

    4.4 超聲波水浴。

    4.5 固相萃取裝置。

    4.6 氮吹儀。

    4.7 旋轉蒸發儀。

    4.8 雞心瓶:50 mL。

    4.9 具塞錐形瓶:50mL。

    4.10 具塞聚四氟乙烯塑料離心管:50mL。

     

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