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    GB/T 35894-2018 化妝品中10種禁用二元醇醚及其酯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法

    1 范圍

    本標準規定了化妝品中乙二醇二甲醚、乙二醇單甲醚、2-甲氧基-1-丙醇、乙二醇單乙醚、2-甲氧基丙醇乙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇單甲醚和三乙二醇二甲10種禁用二元醇醚及其酯類化合物的氣相色譜-質譜測定方法的試劑和材料、儀器和設備、分析步驟、結果計算、回收率和精密度、允許差等內容。

            本標準適用于化妝品中10種禁用二元醇醚及其酯類化合物含量的測定。

            本標準方法檢出限與定量限參見附錄A中表A.1。

    2 原理

          樣品經乙酸乙酯、-甲醇混合溶劑超聲提取,采用氣相色譜-質譜聯用儀測定,外標法定量。

    3 試劑和材料

          除非另有說明,所用試劑均為分析純。

    3.1 乙酸乙酯:色譜純。

    3.2 甲醇:色譜純。

    3.3 無水硫酸鈉。

    3.4 20%乙酸乙酯甲醇溶液(V/V,體積比):量取200 mL乙酸乙酯(3.1)與800 mL甲醇(3.2)混合。

    3.5 10種禁用二元醇醚及其酯類標準樣品/物質:純度不小于98%。乙二醇二甲醚、乙二醇單甲醚.2-甲氧基-1-丙醇、乙二醇單乙醚、2-甲氧基丙醇乙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇單乙醚乙酸酚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇單甲醚和三乙二醇二甲醚的中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量及化學結構式參見附錄B中表B.1。

    3.6 標準儲備溶液(各為2000 mg/L):準確稱取各種標準品(3.5)20 mg(精確至0.1 mg),分別置于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇(3.2)溶解、定容,搖勻。

    3.7 混合標準儲備溶液(100 mg/L):分別準確移取標準儲備溶液(3.6)各0.5 mL,于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇(3.2)定容,搖勻。

    3.8 混合標準工作溶液:準確移取適量的混合標準儲備溶液(3.7),用20%乙酸乙酯甲醇溶液(3.4)逐級稀釋至0.1 mg/L-10.0 mg/L的系列混合標準工作溶液,備用。

    4 儀器和設備

    4.1 氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS):帶電子轟擊電離源(El源)。

    4.2 漩渦振蕩器。

    4.3 超聲波清洗儀。

    4.4 離心機:轉速不低于10000 r/min。

     

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