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    SN/T 2290-2009 進出口化妝品中乙酰水楊酸的檢測方法

    1 范圍
          
    本標準規定了進出口化妝品中乙酰水楊酸高效液相色譜測定方法和液相色譜-質譜/質譜確證方法。
          
    本標準適用于美白、保濕等用途的面部使用的膏劑、乳霜和化妝水類化妝品中乙酰水楊酸的測定和確證。

    2 原理
          
    用甲醇提取化妝品中的乙酰水楊酸,提取液經離心過濾后,用高效液相色譜法進行測定。外標法定量,液相色譜-質譜/質譜法確證。

    3 試劑和材料

          除非另有說明,水為二次去離子水或重蒸餾。

    3.1 甲醇:色譜級。

    3.2 乙酸銨:分析純。

    3.3 乙酸銨溶液(0.02 mol/L):準確稱取乙酸銨1.544 g,用水溶解定容到1 L。

    3.4 乙酰水楊酸標準物質:純度大于等于99%。

    3.5 乙酰水楊酸標準儲備溶液:準確稱取適量乙酰水楊酸標準物質(精確到0.1 mg),以甲醇配制成濃度為1 000 mg/L的標準儲備溶液。根據需要用甲醇稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
    3.6 乙酰水楊酸標準工作溶液:吸取一定量的標準儲備液,用甲醇稀釋成適當濃度的標準工作液,臨用時現配。

    4 儀器與設備

    4.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測器。

    4.2 液相色譜-質譜/質譜儀。

    4.3 分析天平:感量0.1mg。

    4.4 振蕩器。

    4.5 超聲波清洗器。

    4.6 低溫離心機:10000 r/min。

    4.7 聚丙烯塑料刻度離心管:50 mL,具塞。

    4.8 濾膜:0.45μm,有機系。

    5 測定步驟

    5.1 試樣處理

    稱取化妝品試樣約1 g(精確到0.01g),置于50 mL刻度離心管中,加入甲醇至10 mL,在振蕩機上振蕩1 min,超聲波清洗器超聲提取10 min,在冰浴中放置10 min,在5℃下,10000 r/min離心10min,上清液經濾膜過濾,供高效液相色譜測定。

    5.2 測定

    5.2.1 色譜條件

          a) 紫外檢測器:波長230 nm;

     

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