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    HJ 758-2015 水質 鹵代乙酸類化合物的測定 氣相色譜法

    警告:實驗中所使用的溶劑、內標、替代物及標準樣品均為有毒有害化合物,其溶液配制應在通風柜中進行,操作時應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
    1 適用范圍

    本標準規定了測定水中鹵代乙酸類化合物的氣相色譜法。

    本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸共九種鹵代乙酸類化合物的測定。

    當取樣量為40ml時,本方法的檢出限為2μg/L,測定下限為8μg/L。
    2 規范性引用文件

    本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

    HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

    HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
    3 方法原理

    在酸性條件下(pH<0.5),用甲基叔丁基醚萃取水樣,萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生,使鹵代乙酸類化合物形成鹵代乙酸甲酷,氣相色譜分離,電子捕獲檢測器(ECD)測定。以保留時間定性,工作曲線內標法定量。
    4 干擾和消除

    樣品中有干擾物質時,可以先調節水樣的pH>12,用20ml正己烷萃取一次,棄去有機相,水相按試樣的制備和分析步驟測定。
    5 試劑和材料

    除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
    5.1 氯化銨(NH4Cl)。
    5.2 氯化鈉(NaCl):優級純。使用前于450℃馬弗爐中烘烤2~3h。
    5.3 碳酸氫鈉(NaHCO3)。
    5.4 氯化銨溶液:ρ(NH4Cl)=10mg/ml。

    稱取1.0g氯化銨(5.1)加入到100ml水中。
    5.5 氯化鈉溶液:ρ(NaCl) =250g/L。

    稱取25g氯化鈉(5.2)加入到100ml水中。
    5.6 飽和碳酸氫鈉(NaHCO3)溶液。

    稱取大于10g的碳酸氫鈉(5.3)用水溶解在100ml試劑瓶中,保持瓶底有碳酸氫鈉結晶。


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