警告:實驗中所用的有機溶劑和標準物質為有毒物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按規定佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中有機氯農藥的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、σ-六六六、七氯、艾氏劑、環氧七氯B、a-氯丹、硫丹Ⅰ、γ-氯丹、狄氏劑、p,p,-滴滴伊、異狄氏劑、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴滴、o,p,-滴滴涕、異狄氏劑醛、硫丹硫酸酯、p,p,-滴滴涕、異狄氏劑酮、甲氧滴滴涕、滅蟻靈等23種有機氯農藥的測定。其他有機氯農藥若通過驗證,也可采用本標準測定。
當灰渣固體廢物取樣量為10g,定容體積為1.0ml時,23種有機氯農藥的方法檢出限為0.02~0.09mg/kg,測定下限為0.08~0.36mg/kg。當污泥固體廢物取樣量為2g,定容體積為1.0 ml時,23種有機氯農藥的方法檢出限為0.2~0.8mg/kg,測定下限為0.8~3.2 mg/kg。
當浸出液取樣體積為100ml,定容體積為10ml時,23種有機氯農藥的方法檢出限為 0.04~0.1mg/L,測定下限為0.16~0.4 mg/L。
固體廢物及其浸出液的方法檢出限和測定下限詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 765 固體廢物有機物的提取 微波萃取法
HJ 782 固體廢物有機物的提取 加壓流體萃取法
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 工業固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 工業固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
固體廢物和浸出液中的有機氯農藥經提取、凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離、質譜檢測。根據質譜圖、保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的純水或
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