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    HJ 478-2009 水質  多環芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法

    警告:部分多環芳烴屬于強致癌物,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服;標準溶液的配制應在通風柜內進行操作;檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

    1 適用范圍

          本標準規定了測定水中十六種多環芳烴的液液萃取和固相萃取高效液相色譜法。

    本標準適用于飲用水、地下水、地表水、海水、工業廢水及生活污水中十六種多環芳烴的測定。十六種多環芳烴(PAHs)包括:萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、?、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、芴并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]芘。

    液液萃取法適用于飲用水、地下水、地表水、工業廢水及生活污水中多環芳烴的測定。當萃取樣品體積為1L時,方法的檢出限為0.002~0.016μg/L,測定下限為0.008~0.064μg/L,詳見表A.1。萃取樣品體積為2L,濃縮樣品至0.1ml,苯并[a]芘的檢出限為0.0004μg/L,測定下限為0.0016μg/L。

    固相萃取法適用于清潔水樣中多環芳烴的測定。當富集樣品的體積為10L時,方法的檢出限為 0.0004~0.0016μg/L,測定下限為0.0016~0.0064μg/L,詳見表A.2。

    2 方法原理

    2.1 液液萃取法

    用正己烷或二氯甲烷萃取水中多環芳烴(PAHs),萃取液經硅膠或弗羅里硅土柱凈化,用二氯甲烷和正己烷的混合溶劑洗脫,洗脫液濃縮后,用具有熒光/紫外檢測器的高效液相色譜儀分離檢測。

    2.2 固相萃取法

    采用固相萃取技術富集水中多環芳烴(PAHs),用二氯甲烷洗脫,洗脫液濃縮后,用具有熒光/紫外檢測器的高效液相色譜儀分離檢測。

    3 試劑和材料

    本標準所用試劑除另有注明外,均應為符合國家標準的分析純化學試劑。除非另有說明,本標準中所涉及的水均為不含有機物的蒸餾水。

    3.1 乙腈(CH3CN):液相色譜純。

    3.2 甲醇(CH3OH):液相色譜純。

    3.3 二氯甲烷(CH2Cl2):液相色譜純。

    3.4 正己烷(C6H14):液相色譜純。

    3.5 硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)。

    3.6 無水硫酸鈉(Na2SO4):在400℃下烘烤2h,冷卻后,貯于磨口玻璃瓶中密封保存。
    3.7 氯化鈉(NaCl):在400℃下烘烤2h,冷卻后,貯于磨口玻璃瓶中密封保存。

    3.8 標準溶液

    3.8.1 多環芳烴標準貯備液:質量濃度為200mg/L含十六種多環芳烴的乙腈溶液,包括萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、?、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、芴并[1,2,3-cd]芘、二苯并【a,h]蒽、苯并[ghi]芘。貯備液于4℃以下冷藏。

    3.8.2 多環芳烴標準使用液:取1.0 ml多環芳烴標準貯備液(3.8.1)于10 ml容量瓶中,用乙腈(3.1)稀釋至刻度,該溶液中含多環芳烴20.0 mg/L。在4℃以下冷藏。

     

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