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                  HJ 483-2009 環境空氣 二氧化硫的測定 四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

                  警告:四氯汞鉀溶液屬于劇毒試劑,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣服;標準溶液的配制應在通風柜內進行操作;檢測后的殘渣殘液應做妥善的安全處理。

                  1 適用范圍

                      本標準規定了測定空氣中二氧化硫的四氯汞鹽吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。

                      本標準適用于環境空氣中二氧化硫的測定。

                      當使用5ml吸收液,采樣體積為30L時,測定空氣中二氧化硫的檢出限為0.005mg/m3,測定下限為0.020mg/m3,測定上限為0.18mg/m3。

                      當使用50ml吸收液,采樣體積為288L時,測定空氣中二氧化硫的檢出限為0.005mg/m3,測定下限為0.020mg/m3,測定上限為0.19mg/m3。

                  2 方法原理

                  二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后,生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用,生成紫紅色絡合物,在575 nm處測量吸光度。

                  3 干擾和消除

                  本方法的主要干擾物為氮氧化物、臭氧、錳、鐵、鉻等。加入氨基磺酸銨可消除氮氧化物的干擾;采樣品后放置一段時間可使臭氧自行分解;加入磷酸及乙二胺四乙酸二鈉鹽可以消除或減少某些重金屬離子的干擾。

                  4 試劑和材料

                  除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的蒸餾水或同等純度的水。

                  4.1 碘酸鉀(KIO3),優級純,經110℃干燥2h。

                  4.2 碘化鉀(KI)。

                  4.3 冰乙酸(CH3COOH)。

                  4.4 四氯汞鉀(TCM)吸收液,c(TCM)0.04mol/L:稱取10.9g二氯化汞、6.0g氯化鉀和0.070g乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-2Na)溶于水中,稀釋至1L。此溶液在密閉容器中貯存,可穩定6個月。如發現有沉淀,不可再用。

                  4.5 甲醛溶液,ρ(HCHO)≈2g/L:量取1ml 36%~38%(質量分數)甲醛溶液,稀釋至200ml,臨用時現配。

                  4.6 氨基磺酸銨溶液,ρ(H2NSO3NH4)=6.0g/L:稱取0.60g氨基磺酸銨溶于100 ml水中,臨用時現配。 

                  4.7 碘貯備液,c(1/2 I2)=0.10mol/L:稱取12.7g碘(I2)于燒杯中,加入40g碘化鉀和25ml水,攪拌至完全溶解,用水稀釋至1000ml,貯存于棕色細口瓶中。

                  4.8 碘溶液,c(1/2 I2)=0.010mol/L:量取碘貯備液(4.7) 50ml,用水稀釋至500ml,貯于棕色細口瓶中。

                  4.9 淀粉溶液,ρ(淀粉)=5.0g/L:稱取0.5g可溶性淀粉于150ml燒杯中,用少量水調成糊狀,慢慢倒入100 ml沸水,繼續煮沸至溶液澄清,冷卻后貯于試劑瓶中。?


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