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    HJ 977-2018 水質烷基汞的測定吹掃捕集 氣相色譜-冷原子熒光光譜法

    警告:實驗中使用的衍生化試劑和標準物質均為有毒化合物,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

    1 適用范圍

    本標準規定了測定水中烷基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法。

    本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的測定。

    當取樣體積為45 ml時,甲基汞和乙基汞的方法檢出限均為0.02 ng/L,測定下限均為0.08 ng/L。

    2 規范性引用文件

    本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

    HJ 442 近岸海域環境監測規范

    HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

    HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

    3 方法原理

    樣品經蒸餾后,餾出液中的烷基汞經四丙基硼化鈉衍生,生成揮發性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,經吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后,再高溫裂解為汞蒸氣,用冷原子熒光測汞儀檢測。根據保留時間定性,外標法定量。

    4 干擾和消除

    4.1 硫化物、水溶性有機質(DOM)和氯離子等對烷基汞的測定有負干擾,對樣品進行蒸餾可以去除或減少干擾。

    4.2 部分樣品(如被油類污染的樣品)中的有機小分子會與烷基汞衍生物一起吹掃吸附于捕集管,加熱脫附后會對原子熒光信號產生淬滅效應,應稀釋后再進行蒸餾和分析。

    4.3 樣品中Hg2+濃度高于440ng/L時對烷基汞測定產生正干擾,應稀釋后再進行蒸餾和分析。

          注:對于存在嚴重汞污染的水體不宜采用蒸餾法分離烷基汞和Hg2+。

     

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