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                  HJ/T 74-2001 水質 氯苯的測定 氣相色譜法

                  1 范圍

                       本標準適用于地表水、地下水及廢水中氯苯的測定。

                  本標準用二硫化碳萃取水中氯苯,萃取液直接或者經濃縮后注入附有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析測定。

                       當水樣為100ml時.方法最低檢出濃度0.01mg/L。

                  采用二硫化碳溶劑萃取水中氯苯進行氣相色譜儀分析,苯系物,氯苯類化合物為常見的干擾物質。

                  本方法可將苯系物,氯苯類化合物有效地分離、而不干擾氯苯的定量測定。

                  2 試劑和材料

                  2.1 載氣和輔助氣體

                  2.1.1 載氣:氯氣.純度99. 99%。

                  2.1.2 燃燒氣:氫氣,純度99. 99%。

                  2.1.3 助燃氣:空氣。

                  2.2 配制標準樣品和試樣預處理的試劑和材料

                  2.2.1 氯(C6H5Cl):色譜純。

                  2.2.2 二硫化碳(CS2):分析純,經色譜測定無干擾蜂,如有干擾峰存在,使用前做提純處理。

                  2.2.3 無水硫酸鈉(Na2SO4);在300℃烘箱中烘烤4h,放入干操器,冷至室溫,裝入玻璃瓶備用。

                  2.2.4 氯化鈉(NaCl):分析純。

                  2.2.5 氯仿(CHCl3):分析純。

                  2.2.6 丙酮(CH3COCH3):分析純。

                  2.2.7 甲醇CH3OH):優級純。

                  2.2.8 乙醇(C2H5OH):優級純。

                  2.2.9 玻璃棉(過濾用):在索氏提取器上用丙酮提取4小時,晾千后備用。

                  2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

                  2.3.1 色譜柱和填充物參考(3.3)有關的內容:

                  2.3.2 涂漬固定液所用溶劑,氯仿(2. 2.5).

                  3 儀器

                  3.1 氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測器。

                  3.2 記錄器:與儀器相匹配的記錄儀。

                  3.3 色譜柱

                  3.3.1 色譜柱類型及特征:不銹鋼《玻璃)色譜柱,長3m.內徑3mm。

                  3.3.2 填充物

                  3.3.2.1 載體chromosorb W (AW-DMCS) 60-80目。

                  3.3.2.2 固定液:SE-30(甲基硅酮),最高使用溫度280℃。

                  3.3.2.3 液相載荷量:SE-30為10%。

                  3.3.2.4 涂漬固定液的方法

                        在天平上稱量占涂漬好擔體重量10%的SE-30置于小燒杯中,用氧仿溶解,其量需足夠浸沒擔體,

                   

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