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                  HJ/T 73-2001 水質 丙烯腈的測定 氣相色譜法

                  1 范圍
                        
                  本標準規定了測定廢水中丙烯腈的直接進樣氣相色譜法。
                        
                  本標準適用于廢水中丙烯的測定。

                  本方法最低檢出限為0.6mg/L。

                  2 試劑和材料

                        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

                  2.1 載氣和輔助氣

                  2.1.1 載氣;高純氮,純度99.99%,

                  2.1.2 燃燒氣:氫氣,純度為99.9%,

                  2.1.3 助燃氣:空氣。

                  2.2 配制標準樣品使用的試劑

                  2.2.1 色譜標準物:丙烯腈、優級純:

                  2.2.2 實驗用水:確認不含丙烯的二次蒸餾水:

                  2.3 標準溶液的配制

                  2.3.1 儲備溶液:稱取100 mg丙烯腈(2.2.1)于盛有部分蒸餾水(2.2.2)的100 ml容量瓶中,用蒸餾水(2. 2.2)定容并混勻。該儲備溶液的濃度為1000 mg/L。

                        注意:在丙烯腈轉移過程中,可用移液管或微量注射器;丙烯腈液體應直接滴人水中,不能和瓶頸接觸,動作要快速。

                  2.3.2 中間濟液:用10ml單標線吸管取儲備溶液(2.3.1) 10ml,置于100ml容量瓶中,用蒸餾水 (2.2.2)定容。該中間溶液的濃度為100.0mg/L。

                  2.3.3 氣相色譜分析用標準工作溶液

                  根據GC檢測器的靈敏度及線性要求,用蒸餾水分別稀釋中間溶液(2.3.2),配制成幾種不同濃度的標準工作溶液,在2~5℃避光儲存,現用現配制。

                  3 儀器和設備

                  3.1 氣相色譜儀;帶氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀。

                  3.2 色譜柱

                  3.2.1 色譜柱類型:填充柱。

                  3.2.2 色譜柱材質:硬質玻璃柱,長1m;內徑2~3mm。

                  3.2.3 色譜固定相:GDX-502 (60~8目),最高使用溫度為200℃。

                  3.2.4 色譜柱的老化:用較低的載氣流速通人氮氣,在1h內升至140℃,在此溫度老化8h,在老化過程中注入較濃的標準樣品。

                  3.2.5 色譜柱的柱效能和分離度:在本方法給定的色譜分析條件下,色譜柱分離度大于0.9。
                  3.3 微量注射器:5μL。

                  4 采樣和樣品保存

                  4.1 采樣:用玻璃瓶采集樣品,樣品應充滿瓶子,并加蓋瓶塞,不得有氣泡。

                   

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