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                  GB/T 14552-93 水和土壤質量 有機磷農藥的測定 氣相色譜法

                  1 適用范圍

                  1.1 本方法適用于地面水、地下水、土壤中速滅磷(Mevinphos)、甲拌磷(Phorate)、二嗪(Diazinon). 異稻瘟凈(IBP)、甲基對硫磷(Parathion-methyl)、殺螟硫磷(Fenitrotbion)、溴硫磷(Bromophos)、水胺硫磷(isocarbophos),稻豐散(Phenthoate)、殺撲磷(Methidathion)多組分殘留量的測定。

                  1.2 本方法采用丙酮加水提取、二氯甲烷萃取、凝結法凈化、氣相色譜氮磷檢測器測定。

                  1.3 本法的最低檢測濃度為0.0001~0.0029mg/kg.

                  2 試劑和材料

                  2.1 載氣和輔助氣體

                  2.1.1 載氣:氮氣,純度99. 9%,經去氧管過濾,氧的含量小于5ppm。

                  2.1.2 燃燒氣:氫氣;

                  2.1.3 助燃氣:空氣。

                  2.2 配制標準樣品和試樣預處理的試劑和材料

                        使用的試劑一般系分析純,有機溶劑經重蒸,濃縮20倍用氣相色譜儀測定無干擾峰。

                  2.2.1 農藥標準樣品;速滅磷、甲拌磷、二嚓磷、異稻瘟凈、甲基對硫磷、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷,含量95%-99%。

                  2.2.2 二氯甲烷(CH2Cl2)。

                  2.2.3 三氯甲烷(CHCl3)。

                  2.2.4 丙酮(CH3COCH3)。

                  2.2.5 石油醚:60~90℃沸程。

                  2.2.6 乙酸乙酯(CH3COOC2H5)。

                  2.2.7 磷酸(H3PO4):85%。

                  2.2.8 氯化胺(NH4Cl)。

                  2.2.9 氯化鈉(NaCl)。

                  2. 2.10 無水硫酸鈉(Na2SO4): 300℃烘4h備用。

                  2.2.11 助濾劑Celite 545。

                  2.2.12 凝結液:20g氯化胺和85%磷酸40ml.,溶于400mL蒸餾水,用蒸餾水定容至2000mL,備用。

                  2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

                  2.3.1 色譜柱(3.6)和填充物(3.6.5)。

                   

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