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    《土壤和沉積物 酞酸酯類的測定 氣相色譜-質譜法(征求意見稿)》編制說明

    1.1 任務來源

    2016年7月,原環境保護部辦公廳發布了《關于開展2016年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》(環辦科技函〔2016) 633號),下達了《土壤和沉積物 酞酸酯類的測定氣相色譜-質譜法》標準制修訂項目,項目統一編號為2016-8。

        標準承擔單位為淄博市環境監測站,協作單位為北京師范大學。

    1.2 工作過程

    1.2.1 成立標準編制組

    淄博市環境監測站接到此任務后,于2016年7月成立了標準編制組,小組成員包括多名監測技術骨干人員。

    1.2.2 編寫開題報告和標準草案

    編制組查閱大量資料,包括國內外相關文獻資料,查閱的相關文獻主要集中在酞酸酯的基本理化性質、環境危害、國內外相關分析方法、環境質量標準及污染物排放標準等方面,重點調研了氣相色譜-質譜法測定酞酸酯類物質的應用情況。在廣泛閱讀、認真研究相關資料的基礎上,結合實際工作中遇到的問題和總結的相關經驗,制定了工作方案,開展了實驗室內酞酸酯類有機物的萃取、濃縮及凈化等內容的研究和方法條件試驗。同時,編寫了開題報告和標準草案。

    1.2.3 召開標準開題論證會

    2017年2月原環境保護部環境監測司在北京組織召開了標準的開題論證會,論證委員會通過了該標準的開題論證,并提出了如下修改意見:

          1、進一步優化樣品提取方式和提取液的凈化條件,注意與其他相關標準的銜接;

          2、用有代表性的土壤和沉積物樣品進行實驗室間方法驗證;

          3、通過實驗明確干擾消除方法。會后標準編制組根據開題論證會的意見,對開題報告進行了進一步的修改完善。

          2017年3月,我站邀請三位專家通過網絡視頻方式再次對標準進行了充分研討,三位專家肯定了標準編制組一個月的努力,并提出了具體的意見和建議:

          1、鑒于酞酸酯類化合物測定過程中空白值高的特殊性,樣品前處理的提取方法建議采用ISO的方法即用乙酸乙酯進行提取,盡量避免使用丙酮/二氯甲烷的提取體系,這樣可減少凈化的壓力,達到降低空白的目的;

          2、提取方式建議以振蕩法萃取為主,超聲萃取、索氏提取和加壓流體萃取方法作為輔助的提取方法;

          3、提取液凈化建議用中性氧化鋁柱和弗洛里硅土柱;

          4、土壤和沉積物樣品取樣量建議根據目標物含量規定范圍5.0~20.0g;

          5、采用Scan方式進行全譜掃描定量,方法的檢出限低于我國相關土壤質量控制標準十分之一。編制組按照專家的建議補充完善了開題報告中的實驗數據。

    1.2.4 方法驗證

    2017年11月至12月,組織6家實驗室進行本標準方法驗證。首先就本標準方法內容進行了實驗室培訓和講解,并提出了驗證的要求。編制組對6家實驗室的驗證數據進行了統計,編寫完成了本標準方法的驗證報告。?

     

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