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                  固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法(征求意見稿)

                        警告:實驗中使用的酸和有機試劑等具有強烈的腐蝕性、刺激性和毒性,試劑配制過程和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道及接觸皮膚和衣物。

                  1  適用范圍

                         本標準規定了測定固定污染源廢氣中醛、酮類化合物的高效液相色譜法。

                        本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、異戊醛、戊醛、己醛共 12 種醛、酮類化合物的測定。

                        當采集有組織排放廢氣20 L( 標準狀態下干采樣體積)時,方法的檢出限為0.007 mg/m3~0.015 mg/m3,測定下限為0.028 mg/m3~0.060 mg/m3。詳見附錄A。

                  2 規范性引用文件

                        本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

                        GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

                        HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)

                        HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

                  3 方法原理

                        固定污染源有組織排放廢氣中的醛、酮類化合物在酸性介質中與吸收液中的2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應,生成穩定的 2,4-二硝基苯腙類衍生物,用二氯甲烷萃取、濃縮后,經高效液相色譜分離,紫外或二極管陣列檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。

                        化學反應式如下:


                  4 干擾和消除

                        具有相同保留時間且在360 nm 處有特征吸收的有機化合物也會干擾測定,可以通過更換高效液相色譜柱或改變流動相等方式改善分離條件消除干擾。

                  5 試劑和材料

                        除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的超純水。

                  5.1 乙腈(CH3CN):高效液相色譜純。

                  5.2 二氯甲烷(CH2Cl2):高效液相色譜純。

                  5.3 正己烷(C6H14):高效液相色譜純。

                  5.4 鹽酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,優級純。

                  5.5 2,4-二硝基苯肼(DNPH):w≥98%。

                  5.6 丙烯醛(C3H4O):w≥98.0%。

                  5.7 丁烯醛(C4H6O):w≥98.0%。

                  5.8 無水硫酸鈉(Na2SO4):在450 ℃下灼燒 4 h,冷卻,于磨口玻璃瓶中密封保存。

                  5.9 醛、酮類-DNPH 衍生物標準貯備液:ρ=100 μg/ml (以醛、酮類化合物計)。

                        直接購買市售有證的醛-DNPH 和酮類-DNPH 衍生物標準溶液,溶劑為乙腈,質量濃度以醛、酮類化合物計。參考標準溶液證書進行保存,開封后于 4 ℃以下密閉、避光冷藏,可保存2 個月。

                  5.10 醛、酮類-DNPH 衍生物標準使用液:ρ=10.0 μg/ml(以醛、酮類化合物計)。

                        移取1.00 ml 醛、酮類-DNPH 衍生物標準貯備液(5.9)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1) 稀釋至標線,混勻。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏,可保存 2 個月。

                  5.11 醛、酮類標準貯備液:ρ=1000 μg/ml。

                        直接購買市售有證的醛、酮類標準溶液,溶劑為乙腈。參考標準溶液證書進行保存,開封后于4 ℃以下密閉、避光冷藏,可保存兩周。

                  5.12 醛、酮類標準使用溶液:ρ=100 μg/ml。

                        移取1.00 ml 標準貯備液(5.11)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀釋定容。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏,可保存兩周。

                  5.13 丙烯醛標準貯備液:ρ=1000 μg/ml。

                        稱取丙烯醛(5.6)0.10 g,準確到 1 mg,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并稀釋至標線,混勻。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏,可保存 1 個月。

                  5.14 丁烯醛標準貯備液:ρ=1000 μg/ml。

                        稱取丁烯醛(5.7)0.10 g,準確到 1 mg,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并稀釋至標線,混勻。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏,可保存 1 個月。

                  5.15 丙烯醛和丁烯醛標準使用液:ρ=100 μg/ml。

                        分別移取 1.00 ml 丙烯醛標準貯備液(5.13)、丁烯醛標準貯備液(5.14)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀釋至標線,混勻。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏,可保存 1 個月。

                   

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